一种纳米级球形氧化铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108483474A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810317866.3(22)申请日2018.04.10(71)申请人河南科技大学地址471003河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人魏世忠杨颜萍潘昆明徐流杰张程陈冲王长记赵阳李继文周玉成王喜然李秀青(74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限公司41119代理人张兵兵(51)Int.Cl.C01F7/34(2006.01)C01F7/44(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种纳米级球形氧化铝的制备方法(57)摘要本发明涉及一种纳米级球形氧化铝的制备方法，属于氧化铝加工技术领域。本发明的纳米级球形氧化铝的制备方法，包括以下步骤：1)将可溶性铝盐、柠檬酸铵、水、与乙醇混匀后于150℃～200℃溶剂热反应15～24h，之后冷却，过滤得产物，将产物进行干燥，得前驱体；2)将步骤1)所得的前驱体于400℃～600℃保温2～7h即得。本发明的纳米级球形氧化铝的制备方法，突破了现有技术中采用尿素、氨水、氢氧化钠等碱性物质制备球形氧化铝的限制，且本发明方法所得的氧化铝形貌规整，无明显团聚，颗粒尺寸细小，达到纳米级别，具有好的应用前景。CN108483474ACN108483474A权利要求书1/1页1.一种纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将可溶性铝盐、柠檬酸铵、水、与乙醇混匀后于150℃～200℃溶剂热反应15～24h，之后冷却，固液分离得产物，将产物进行干燥，得前驱体；2)将步骤1)所得的前驱体于400℃～600℃保温2～7h即得。2.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐为硝酸铝。3.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐、柠檬酸铵、水与乙醇混匀是将可溶性铝盐溶液、柠檬酸铵溶液与乙醇混匀。4.根据权利要求3所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐溶液的浓度为1～1.5mol/L，柠檬酸铵溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。5.根据权利要求3所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐溶液与柠檬酸铵溶液的体积之和与乙醇的体积之比为1～3:1。6.根据权利要求3所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐溶液中的Al3+与柠檬酸铵溶液中的柠檬酸根离子的摩尔比为2～5:1。7.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中固液分离后洗涤。8.根据权利要求7所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，洗涤后进行真空抽滤。9.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中的干燥为于90～120℃干燥6～12h。10.根据权利要求7或8所述的纳米级球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述洗涤为先用水洗涤再用乙醇洗涤。2CN108483474A说明书1/5页一种纳米级球形氧化铝的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米级球形氧化铝的制备方法，属于氧化铝加工技术领域。背景技术[0002]氧化铝(Al2O3)是一种两性氧化物，具有高强度、高硬度、高耐磨性、高稳定性、良好的抗腐蚀性以及离子导电性等优异性能，故在电子、耐火材料、磨料以及航空航天领域都得到了广泛的应用。其中球形氧化铝具有规则的形貌、较小的比表面积、较大的堆积密度和良好的流动性，所以又被广泛用于制作抛光材料、催化剂等。[0003]纳米级球形氧化铝被广泛应用于传统产业(轻工、化工、建材等)以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域，其应用前景十分广阔。例如，采用纳米级球形氧化铝作陶瓷添加剂，可以有效的解决陶瓷由于低温脆性而应用范围窄的问题，从而可以制成低温塑性球形氧化铝陶瓷；纳米级球形氧化铝对湿度极为敏感，在湿度传感器上有着极高的应用价值，此外也可广泛应用于大规模集成电路的衬底材料。目前，国内外市场对纳米级球形氧化铝的需求量不断增高，因此，进一步探索制备纳米级球形氧化铝粉体的新方法就具有非常重要的意义。[0004]据相关文献记载，氧化铝的制备多用硝酸铝、硫酸铝、尿素等物质作为原料，经实验后发现：以尿素为沉淀剂，与Al(NO3)3·9H2O进行水热反应制备出来的多是针状氧化铝，其压制性能和烧结特性不如球形微粉；以尿素为沉淀剂，与Al2(SO4)3·18H2O进行水热反应制备出来的虽为球形氧化铝，但团聚严重，颗粒尺寸较粗大，达不到纳米级别，相关性能不理想。[0005]申请公布号为CN104591240A的中国发明专利公开了一种球形氧化铝粉体的制备技术，该专利公开的球形氧化铝