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双氯芬酸钠BP2017
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双氯芬酸钠

凡例

C14H10Cl2NNaO2318.115307-79-6
作用和用途

环氧化酶抑制剂；镇痛抗炎药。

准备

双氯芬酸钠缓释胶囊

双氯芬酸钠肠溶片

双氯芬酸钠缓释片

欧洲药典

命名

2-(2,6-二氯苯基)氨基苯乙酸钠

含量

99.0~101.0%（以干品计）

性状

外观

白色或微黄色、轻微吸湿性的结晶性粉末

溶解度

少量溶于水，易溶于乙醇(96%)，微溶于丙酮。

熔点

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约为280°C,并会分解。

鉴别

首要鉴别：A,D。

次要鉴别：B,C,D。

A.红外吸收光谱(2.2.24。)

制备压片。

与双氯芬酸钠标准图谱对比。

方法：取本品1~2mg，置研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约300~400mg作为分

散剂，在红外灯下充分研磨均匀，置于压片模具中，使其铺布均匀，

800MP(8t·cm-2)压力下压紧制成片直径10-15mm供试片。目测检测供试片透明

度一致。使用红外光谱仪与溴化钾空白片在波长4000~650cm-1进行红外扫描，

所得红外吸收光谱图，与双氯芬酸钠对照品图谱比较结果一致。

B.薄层色谱(2.2.27)。

待测溶液：甲醇溶解25mg本品，然后稀释至5ml；

对照溶液(a)：甲醇溶解25mg双氯芬酸钠对照品，然后稀释至5ml；

对照溶液(b)：用对照溶液(a)溶解10mg的吲哚美辛然后稀释至2ml；

平板：TLC硅胶GF254平板；

流动相：浓氨溶液、甲醇、乙酸乙酯(10:10:80V/V/V)。

点样5ul，前展10cm，空气中干燥，254nm紫外检测。

系统适用性溶液(b):

——显示2个清晰分离的斑点。

结果：待测溶液主要斑点与对照溶液(a)的主要斑点位置及大小相似。

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C.10ml甲醇（96%）溶解10mg本品，吸取1ml，加入0.2ml以下混合物：6

g/l铁氰化钾溶液和9g/l氯化铁溶液等体积混合。避光放置5分钟。然后加入3

ml10g/l的盐酸溶液。避光放置15分钟。溶液显蓝色并形成沉淀。

D.0.5ml甲醇溶解60mg本品，加0.5ml水，溶液符合钠盐的（b）反应

(2.3.1)。

方法b：取0.5ml溶液，加入1.5ml对甲氧基苯乙酸试剂，在冰水浴中冷却

30min。大量白色结晶性沉淀生成。置于20℃水浴中，搅拌5min。沉淀不消

失。加1ml稀氨水（将41g浓氨溶解于100ml水中，浓度不低于10.0%，氨含

量不大于10.4%w/v，约6M）后沉淀完全溶解。再加1ml碳酸铵溶液（15.8%

w/v），无沉淀生成。

检测

溶液外观

溶液清晰(2.2.1)，在440nm(2.2.25)的吸光度不高于0.05。

用甲醇溶解1.25g本品，然后稀释至25.0ml。

有关物质

液相色谱法(2.2.29).

待测溶液：甲醇溶解50.0mg本品，然后稀释至50.0ml。

对照溶液(a)吸取2.0ml待测溶液，用甲醇稀释至100.0ml。吸取1.0ml，然后

用甲醇稀释至10.0ml。

对照溶液(b)吸取1.0ml待测溶液，用甲醇稀释至200.0ml。吸取1.0ml，溶解

一瓶双氯芬酸钠杂质A标准品。

色谱柱:

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——规格：柱长0.25m，直径4.6mm;

——固定相：端基封尾的反相C8键合硅胶基质色谱柱（5µm）。

流动相：34体积的0.5g/l磷酸-0.8g/l磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH至2.5）,与

66体积甲醇混合。

流速：1ml/min

检测波长：254nm

进样量：20µl

时间：双氯芬酸钠保留时间的1.5倍。

保留时间：杂质A约为12min;双氯芬酸钠约为25min。

系统适应性对照溶液（b）

——分辨率：杂质F和双氯芬酸之间峰最小值为4.0。

百分比的计算：

——校正因子：用相应的校正因子乘以下列杂质峰面积

杂质A=0.7；杂质F=0.3；

——对于单一杂质，在对照溶液（a）中使用双氯芬酸钠浓度。

限度：

——杂质A,B,C,D,单个杂质面积不大于对照溶液E:(a)的主峰面积

(0.2%)；

—总杂：不大于对照溶液(a)的主峰面积的2.5倍(0.5%)；

—忽略不计限：小于对照溶液(a)主峰面积0.25倍的峰忽略不计

(0.05%)。

重金属(2.4.8)（≤10ppm）

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取2.0g供试品；置于石英坩埚中。对照溶液用2ml的标准铅溶液(10ppmP