X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108645882A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810380256.8(22)申请日2018.04.25(71)申请人上海化工研究院有限公司地址200062上海市普陀区云岭东路345号(72)发明人段路路章志涛张小沁吴昊王露郁晟杰(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人陈亮(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法(57)摘要本发明涉及X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，制备标定物：分别称取纯度较高的硫磺与尿素按比例混合，控制硫元素含量为0％～60wt％，然后利用X射线激发上述标定物质，以硫元素响应信号与硫元素含量建立标准曲线；测定硫含量：按照标定物质制备方式，对待测样品进行处理，然后利用X射线荧光光谱进行定量分析，通过标准曲线获得待测样品中的硫含量。与现有技术相比，本发明具有操作简便、快速、安全等优点。CN108645882ACN108645882A权利要求书1/1页1.X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)制备标定物：分别称取纯度较高的硫磺与尿素按比例混合，控制硫元素含量范围为0％～60wt％，然后利用X射线激发上述标定物质，以硫元素响应信号与硫元素含量建立标准曲线；(2)测定硫含量：按照标定物质制备方式，对待测样品进行处理，然后利用X射线荧光光谱进行定量分析，通过标准曲线获得待测样品中的硫含量。2.根据权利要求1所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，步骤(1)中的尿素为非硫包衣的尿素。3.根据权利要求1所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，步骤(1)中将称取的硫磺与尿素置于玛瑙研钵中磨碎呈细粉状，再将磨好的混合物置于螺旋盖阔口塑料瓶中，在瓶口覆盖上聚乙烯薄膜，并用塑料内撑圈将聚乙烯薄膜平整地固定于瓶口位置处，倒置，摇动螺旋盖阔口塑料瓶至混合物在聚乙烯薄膜上均匀分布，最后在倒置状态下拧上瓶盖，保存备用。4.根据权利要求1所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，步骤(1)称取硫磺及尿素精确到0.0001g。5.根据权利要求1所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，步骤(2)中的待测样品置于螺旋盖阔口塑料瓶中，在瓶口覆盖上聚乙烯薄膜，并用塑料内撑圈将聚乙烯薄膜平整地固定于瓶口位置处，倒置，摇动螺旋盖阔口塑料瓶至混合物在聚乙烯薄膜上均匀分布，最后在倒置状态下拧上瓶盖，保存备用。6.根据权利要求3或5所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，利用X射线荧光光谱仪透过聚乙烯薄膜窗口进行硫元素测定。7.根据权利要求6所述的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪为市售仪器。2CN108645882A说明书1/4页X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法技术领域[0001]本发明涉及一种标定方法，尤其是涉及一种X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法。背景技术[0002]我国是农业大国，农业是国民经济的基础，而化肥在我国粮食生产中又占有及其重要的地位，是农民生产性投资中最大的物资性投资，约占其全部生产性支出的50％。据统计，我国化肥的总产量占世界的四分之一，化肥的总施用量占世界的三分之一。在我国，化肥对粮食增长的贡献率约为46.3％。随着人口的增长，为了满足人们物资需要，提高粮食产量，增加肥料的投入将可不避免。但大量数据表明，我国的肥料利用率仍普遍较低，并且还带有肥料大量使用所引发的环境污染问题，如水体富营养化，农田氮素逸出对大气层特别是臭氧层的影响等。此外，还常造成普通百姓对农产品是否健康安全的信赖等问题。现在如何把肥料与食物安全、环境保护有机结合起来，如何保持农业的高效持续健康发展已经成为肥料研究中特别受到关注的问题。[0003]世界各国都在针对普通化学肥料利用率低，使用过程中容易出现损失而污染环境等问题，纷纷研制养分控制释放肥料，要求肥料养分的释放规律与作物的养分吸收相吻合，既可实现一次性施肥省工高效，又可大幅度提高肥料利用率。为了提高化肥的利用率，从20世纪初人们就提出了缓释化肥的设想，控释肥料是缓释肥料的高级形式。与传统肥料相比,控释肥料的出现有着非常大的优势，不仅能够提高肥料利用率，降低肥料用量，减少水体富营养化，甚至在某种程度上，控释肥料不仅仅是一种农资产品，更是一种环境产品，因而成为了目前肥料界的一个研究热点与前沿。控释肥料可以显著提高肥料的利用率、减少养分的挥发