X射线衍射3.ppt

3.3X-射线衍射法在
化学中的应用X射线衍射法晶体衍射方法是目前研究晶体结构最有力的方法。在单晶中，一族平面点阵的取向如果和入射X-光的夹角θ满足BRAGG公式，则在衍射角方向上得到一个衍射点：在多晶粉末中，这种晶体被粉碎，则微晶粒有各种取向，同族平面点阵在入射光照射下，其衍射线形成一个顶角为4θ的圆锥面。
晶体中许多不同指标的平面点阵族，相应地形成许多以入射X-射线为中心轴、顶角为4θ、4θ’、4θ〃…的一系列圆锥形衍射线，由此得到粉末衍射图．单一化合物的粉末射线衍射谱的形成取决于两个主要因素:
组成分子的化学元素与分子在晶胞中的排列方式.
为标识粉末X射线衍射图谱,通常使用两个主要参数:
表示衍射线在空间分布的衍射角(θ)或晶面间距d与衍射线的强度(I/I。)对于给定的单一晶型化合物,其粉末X射线衍射图谱具有专属性和指纹性。
1.对于相同化合物的不同晶型,由于分子在空间的对称排列规律不同,它们的衍射图谱存在明显差异；
2.对于不同的化合物,因其化学组成与对称性的不同而形成自身专属的X射线衍射图谱.
国际上已经分别建成各类化合物(无机\有机化合物,矿物)的粉末X射线衍射数据库(如最著名的美国国际衍射中心的PDF库),使用者可按分子式、化合物名称、谱线的d与I/I。值进行化合物检索。X-射线衍射在淀粉研究中的应用衍射图峰的宽度与微结晶的大小有关，峰越宽意味着微结晶越大，衍射线的高度（或面积）则决定于结晶领域。
因此比较两者的高度（或面积）就可以对结晶度进行度量.用广角X-射线衍射对玉米、木薯及马铃薯淀粉颗粒微晶结构进行研究,即：A曲线---原淀粉颗粒结构的非晶区；C1---是—种介于微晶和非晶之间的晶粒线度小、晶形不完整的亚微晶结构，这种结晶结构在X-射线衍射曲线中不会表现出明显的X-衍射的尖峰衍射峰，而是表现出类似于非晶的弥散衍射峰；C2--典型的结晶结构区域，这部分结晶结构在常温下当水分含量增高时也会受到一定程度的破坏，但相对亚微晶结构来说，只是部分受到破坏。与亚微晶结构一样，当水分含量降低时，被破坏的结晶结构也会重新恢复。木薯淀粉马铃薯淀粉Ｘ－射线衍射技术在
乳糖结晶分析中的应用Ｘ－射线衍射技术是通过Ｘ－射线与组成物质的粒子的相互作用测定衍射波，由计算确定物质的结构，在食品分析中主要用于确定晶体的结构。
由于乳糖在水溶液中的变旋作用会迅速影响体系中α－乳糖（ALM）与β－乳糖（BL）的比例，所以，对固体乳糖的晶体形式进行直接的定量分析非常重要。

利用Ｘ－射线衍射技术进行结晶学分析，这是一种可对固体乳糖进行直接定量分析的独特方法。一般，每种晶体在x-射线衍射图谱上都可能出现几个峰，但只有少数峰的强度较显著。要确定一种晶体的含量，就需要在衍射图中确定该晶体在某衍射方向具有的衍射峰，而其他晶体在该方向不发衍射或峰很弱。BL下图为脱脂乳粉在20℃的不同水分活度下，保温相同时间后所得到的X-衍射图谱，计算其中各种乳糖的含量。当αW=0.43时，X-衍射图谱中在衍射角2θ=10.4时出现一特征峰，说明随着水分活度的增加，乳粉中的无定形乳糖开始向结晶乳糖转变，这时结晶乳糖BL为主要形式，当然仍有些无定形乳糖存在。与ALM相比，BL乳糖可在较低的水分活度下发生结晶反应。当αW=0.53时，X-衍射图谱中在衍射角2θ=10.4，12.5处各有一特征峰。说明在此条件下，两种乳糖都发生结晶作用，且通过变旋作用达到平衡，并且由峰面积算得二者的比例为BL/ALM=1.6水分活度αW=0.59时，只在衍射角为2θ=12.5方向有一强特征峰，说明随着体系中水分含量的升高，越来越多的β-乳糖通过变旋作用转变成了α-乳糖，最终乳粉中的乳糖只存在一
种晶体形式。
变旋现象在固体状态也是有可能发生的。不同的结晶乳糖或无定形乳糖具有不同的水合特征，且它们的许多物理性质如熔点、溶解度、比热、比重、甜味等都不尽相同，因此必须明确乳糖的结晶特征，才能控制这种与水的吸收有关的物理相变。这对诸如乳粉、冰淇淋、冷冻甜食等各类乳制品在保藏期间的贮藏特性,质构、风味、口感具有重要的指导意义。三相(Ti,Zr)N复合陶瓷的物相分析过度金属氮化物陶瓷具有优异的耐磨、耐腐蚀性能，可以作为涂层材料；复合陶瓷氮化物比单相陶瓷氮化物具有更好的硬度和耐磨性。
不同工艺得到的产物，其物相（晶型，结构等）不同，性能也有差异。三相(Ti,Zr)N复合陶瓷的X-射线衍射谱及指数标定如果按晶格常数将三相由大到小排列，记为F1，F2，F3；
根据bragg公式计算，（已知θ和d，求晶面指标K）得：从衍射强度得到各元素的百分含量：
Ti/Zr=26/74(F1相）
Ti/Zr=45/55（F2相）
Ti/Zr=73/27（F3相）XRD在自生TiB2颗粒增强
铝基复合材料制备中的应用
金属基复合材料