催化装置油浆固体含量测定方法的优选.doc

催化装置油浆固体含量测定方法的优选
杨春贞汪芝龙
（玉门油田分公司炼油化工总厂）
摘要：通过对国内外采用的四种测定催化装置油浆固体含量的试验方法进行对比试验和优选，发现现用的企业标准离心法分析速度快，能很好地配合装置生产，碳化灼烧法结果准确，可以为催化装置提供可靠的数据。
1、前言
油浆是石油化工中催化裂化装置生产过程中的尾料，油浆中固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量，含量的大小直接反映装置运行的稳定性，其次，催化裂化油浆的主要成分是稠环芳烃，可以进一步加工生产优质的石油焦，炭黑以及橡胶填充油等，也可以调配重质燃料油，但是如果油浆中有较高浓度的催化剂颗粒，给油浆的综合利用带来了困难，直接用作工业燃料油，易造成火嘴磨损和炉膛积灰，用其作为焦化原料生产石油焦时，产品灰分也难以达到质量要求，因此玉门炼厂的重油催化裂化装置的油浆固体含量严格控制在6g/L，所以准确测定油浆中的固体含量显得十分重要。
2、研究内容
2.1玉门炼厂厂多年采用的油浆中的固体含量测定法（离心法）
测定催化裂化装置中油浆的固体含量，玉门炼厂多年采用的企业标准Q/SYYM0153-2003油浆中的固体含量测定法（离心法），其基本方法是首先将油浆加热溶化至70℃，趁热将油浆激烈摇动1分钟，立即将油浆倾注于离心试管中25ml处（离心试管内预先加入预热的25毫升溶剂油——常一线油），此到油过程不超过12秒。将离心试管浸入70℃水浴中，保持3分钟后，取出摇动30—60秒，使溶剂和催化剂混合均匀，再放入离心机中。启动离心机，转动调速旋钮，当速度达到800—1000转/分后，离心分离5分钟。从离心机中取出离心试管，浸入70℃水浴中2分钟后，取出离心试管读数。重复步骤，直至两次读数相差0.05毫升之内，读数读准至0.05毫升，最后按离心试管中的催化剂体积的毫升数查表1，计算出固体含量（g/L），通过多年的实验，我们发现此方法存在一定的误差，往往造成结果偏大。
2.1.1实验方法本身的误差
此方法采用溶剂油和常一线油作为溶剂，通过加热来充分摇动溶解油浆后再离心分离，但是实际情况往往会出现油浆过重，即使被加热和充分摇动，里面的重组分大多不能被溶解，造成油浆被离心分离后，重组分粘附在催化剂颗粒后混合在一起被离心在底部，我们曾经把离心分离完的上层液体倒出后，用玻璃棒取出了下部的物质，观察发现离心管底部的物质不仅仅是催化剂颗粒，还有一部分未被溶解的物质，因此在实验过程中，这些物质被实验者当成固体颗粒读数，查表得出油浆中的固体含量，这样势必造成分析数据偏大。
2.1.2实验者的人为误差
此方法首先要求实验者多次摇动离心管，目的是让溶剂油和常一线油充分溶解油浆里的重组分物质，但是由于每个操作者的摇动力度不同，难以保证每次摇动情况一样，这样就会造成实验结果的重复性和再现性不好，其次对于粘度大的的油浆，油浆和催化剂不易分层或者出现分层面倾斜的情况，凭分析人员用肉眼观察或经验读数，难以准确读取体积数。因此实验者的人为误差也是影响此实验结果准确度原因之一。
2.2高温灰分灼烧法的研究与离心法的对比
通过对离心法的研究，我们发现测定玉门炼厂油浆固体含量数据不准确的原因，因此考虑用其他简单易行的实验方法进行测定，对此我们查阅资料，考虑采用高温灰分灼烧法对油浆进行准确分析。其基本方法是将试样经加热至70℃，直接加入以恒重的坩埚中，用无灰滤纸做引芯，点燃并燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳致残留物放在775℃的马弗炉中加热转化，直至将所有的油浆残留物全部烧掉为止，最后冷却并称重，我们在反复试验中发现，如果油浆的称取量较大时，将油浆全部烧掉需要较长的时间，并且即使把灼烧时间延长，有时候也难以全部烧掉，在坩埚里仍然有黑色物质，因此我们对多次试验优选最佳称取量，确定称取5-10克的油浆，在775℃左右灼烧-2.0小时以上就可以完全灼烧干净。同时我们对离心法和高温灰化灼烧法试验结果进行对比试验。结果见表1
表1离心法与高温灰化灼烧法测定油浆固含对比试验
灰分法试验条件在马弗炉灼烧温度775℃，灼烧时间是2.0h样品号1234空坩埚重量g26.428831.917430.109933.9158坩埚+试样重量g36.358241.07739.635343.3985烧后坩埚重量g26.486931.975130.16933.973样品中催化剂实际重量g0.05810.05770.05910.0572油浆中固体含量，%0.5851310.629940.6204460.6032037油浆密度，g/ml1.060换算成灼烧法固体含量g/l6.2023896.6773646.5767286.393959灼烧法平均固体含量g/l6.4626离心法固体体积ml0.5离心法固含g/l11.6通过表1数据分析，采用高温灰化灼烧法测定油浆中