分光光度法测定水中氯含量.doc

·分析测试·
分光光度法测定微量氯离子的研究与应用
STUDYANDAPPLICATIONOFSPECTROPHOTOMETRIC
METHODFORDETERMINATIONOFMICROCHLORION
1前言
含有有机物工艺水中氯离子的测定,是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定,直接应用分光光度法测定结
果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6mg/L,方法的标准偏差为01108,变异系数为01026。回收率为101%～105%。
2实验部分
211试剂
明胶-乙醇水溶液:
称取011250g明胶,溶于100ml水中,取其20mL明胶溶液+30mL乙醇,放于100mL容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1+2。氯标准溶液:012mg/mL。称取116439(称准至010002g)氯化钠溶解后,全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此溶液50mL稀释到250mL。硝酸银溶液:20g/L。称取2g硝酸银于100mL容量瓶中,用无氯化物水稀释到刻度。
212仪器
3运行效果
根据该厂污水处理场的实际情况,在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下:
(1)污水泵、循环加气泵及电机运行平稳,无振动和异常声音。
(2)污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa之间。
(3)气泡微细。
(4)截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。
4结论
(1)JDAF-Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。
(2)该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成,毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。
(3)除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018%提高到现在的7310%,浮选出水含油量可控制在20mg/L以下。
(4)自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。

一般实验室仪器及7550紫外可见分光光度计。

213测定步骤
于100mL比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶-乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加入硝酸银溶液。定容、混匀后,放置于暗处10min,以水为参比,用1cm石英比色皿测定其吸光度。
3结果与讨论
311最佳吸收波长的选择
按实验方法,在不同波长下测定试剂空白及混合物体系(AgCl沉淀和明胶-乙醇水溶液形成的均相混合物)的吸光度。绘制吸收光谱如图1。
图1吸收光谱图
由图可见,该混合物的最佳吸收波长为300nm。
312硝酸用量的选择
取5个100mL比色管,均加入氯离子标准溶液1mL,加水50mL,加入明胶-乙醇水溶液210mL,分别加入硝酸溶液015mL、110mL、115mL、210mL、215mL混匀后,再加入硝酸银溶液1mL,定容、混匀,然后放置于暗处10min,以相同的试剂空白为参比测其吸光度。以吸光度A对硝酸加入量作图。见图2。
图2硝酸加入量与吸光度关系曲线图
实验表明,当硝酸溶液的用量为110～210mL时,溶液的吸光度稳定不变且最大。大于210mL后吸光度开始下降,本实验选取硝酸溶液用量为110mL。
313硝酸银加入量的选择
取100mL比色管5支,均加入氯离子标准溶液110mL,加水50mL,加入明胶-乙醇水溶液210mL,加入硝酸溶液1mL,混匀后再分别加入硝酸银溶液013mL、015mL、017mL、110mL、112mL,定容、混匀后放置暗处10min,以相同的试剂空白为参比测其吸光度,以吸光度A对硝酸银加入量作图,见图3。
图3硝酸银加入量与吸光度关系曲线图
实验表明,当硝酸银用量为017～110mL,吸光度最大且稳定。本实验选取硝酸银溶液用量为110mL。
314体系的稳定性
水溶性大分子化合物如阿拉伯树胶、明胶、吐温-80、聚乙二醇等,由于分子结构以及它们在水溶液中形态的特点,可用作光度分析体系的增稳、增敏剂。分别配制含有明胶-乙醇水溶液体系和不含明胶-乙二醇溶液体系,在不同的时间,测其吸光度绘制曲线。从实验中发现,当体系中不加明胶-乙醇水溶液时,氯化银沉淀在该体系中沉淀速度快,体系不均匀、不稳定,随时间延长吸光度降低,无法实现分光光度法测其