干燥失重测定法.doc

干燥失重测定法标准操作规程
目的：
建立干燥失重测定的标准操作规程。
依据：
《中华人民共和国药典》（2000年版二部）附录。
3.范围：
适用于各种干燥失重的测定。
4.职责：
QC检验员对本标准的实施负责。
5.程序：
定义及简述：
5.1.1.药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.1.2.干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
仪器与用具：
5.2.1.扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、
干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。
试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂
应保持在有效状态。
操作方法：
5.4.1.称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm
以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖
取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
称重：
5.4.3.1.用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，
放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。
5.4.4.恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。
5.5.注意事项：
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥
至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67Kpa
（20mmHg）以下。
初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。
减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，
使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。
凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，
减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度
不均匀造成的误差。
干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编
码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.6.记录与计算：
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量
及恒重数据，计算和结果等。
计算公式：
干燥失重%=W—W1×100%W—W2式中：W为瓶+供试品的重量（g）；
W1为瓶+供试品恒重的重量（g）；
W2为瓶恒重的重量（g）。
5.7.结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
5.8.附注：恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
6.附：仪器使用记录ZL009200

仪器使用记录
编号：ZL009200
日期检验内容使用时间仪器状态使用人