水中钙镁离子含量测定.doc

实验十四水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2总硬度的测定条件与原理
测定条件：以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1

三实验步骤
实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？
4、怎样移取100mL水样？
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?钙硬度测定用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL6mol·L-1NaOH溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。
9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？
12、怎样表示实验结果？
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四实验数据记录与处理
总硬度的测定

序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)

钙硬度的测定
序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①．在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
我国通常以1×10-3g·L-1CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度oDH(10×10-3g·L-1CaO)=总硬度(g·L-1CaCO3)×56.08/(100.09×10)=总硬度(g·L-1CaCO3)×0.056
3、怎样移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL；
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气