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液膜脱硫醇与碱液富氧再生组合工艺的应用

西安石化分公司50万吨/年的催化裂化装置于2006年4月经过技术改造后，液化气的产量从10t/h增加到15t/h，同时经过总部批复新建12万吨/年气体分离装置一套，精制后的液化气将作为气分装置的原料，分离得到高附加值的化工原料-丙烯，余下的轻烃作为民用液化气出厂。
在进行技术改造前精制后液化气总硫偏高（基本上在80-240mg/m3范围内）；铜片腐蚀不合格。本次改造后精制液化气的处理量增加50%；同时对精制后液化气质量如总硫和铜片腐蚀等提出了更高要求，要求总硫不大于46mg/m3，铜片腐蚀不大于1级。因此公司经过充分的技术调查和论证，决定对液化气精制装置实施原地改造，脱硫醇部分采用宁波中一石化科技有限公司的液膜脱硫技术和成套设备。
装置设计目标：
液化气处理量15t/h
原料液化气总硫含量最高为1500mg/m3
产品液化气总硫含量不超过46mg/m3
产品液化气铜片腐蚀合格率100%
液膜脱硫塔等主要设备2006年3月25日开始安装，2006年4月15日投用。其中碱液富氧常温氧化再生部分于6月2日投用。
自4月15日催化装置开工至今，液膜脱硫系统运行平稳，达到了设计要求。

改造基本情况
改造前采用常规碱洗流程，即“预碱洗+筛板抽提塔+砂滤沉降+碱液空气加温氧化再生”流程。由于铜片腐蚀不合格，在砂滤沉降后，串联了一座精脱硫塔，需要定期更换精脱硫剂，增加了操作成本。
改造后采用宁波中一石化科技有限公司设计的“预碱洗+1级液膜脱硫+碱液富氧常温氧化再生+碱液反萃取脱二硫化物”流程。取消了筛板抽提塔、砂滤沉降罐、精脱硫塔。部分设备利旧，其中碱液氧化再生塔原地原位改造。

1.1拆除的设备有：
液化气抽提塔
液化气水洗罐
液化气沉降罐
液化气精脱硫塔
碱液换热器（2台一组）
1.2利旧的设备主要有：
液化气原料缓冲罐
预碱洗罐
二硫化物分离罐
二硫化物储罐
碱液储罐
1.3原地改造利用的设备主要有：
碱液氧化再生塔
1.4增加的设备有：
液化气胺液聚结分离罐（1台）
液膜脱硫塔（1座）
碱液反萃取脱二硫化物塔（1台）
防爆型富氧发生机（1台）
控制箱：防爆等级 ExdⅡBT6
电磁阀：型号DF10-0.6矿用浇封型防爆等级 ExmⅠ
空气干燥机：防爆等级 EXdΠBT5
碱液预过滤器（1个，待安装）
碱液精细过滤器（2个一组并联）
液化气精细过滤器（2个一组并联）
1.5装置布局
通过本次改造，在液化气处理量增大后，装置布局更加合理，精制装置占地面积减少。

工艺流程及分析方法
改造后新流程见附录1，装置改造前后的实景图片参见图1和图2。
分析方法：
序号项目分析方法1液化气总硫SH/T0233-922液化气铜片腐蚀SH/T0232-923碱液总碱度酸碱滴定法4碱液中硫醇钠电位滴定法，ZYSK0201-065液化气夹带碱液量李森科瓶挥发法，ZYSK0203-066尾气中氧含量OX100A测氧仪7尾气中二硫化物含量微库仑法，ZYSK0205-06开工初期情况
开工初期，由于碱液循环泵的扬程偏小、原碱液储罐未吹扫干净等原因，碱液精细过滤器经常堵塞需要频繁切换吹扫再生。碱液循环量上不去，经常达不到设计要求。约2周后更换同型号的滤芯后，过滤器使用周期逐步恢复正常。碱液循环量控制也恢复正常。
液化气过滤器使用情况正常，压差一般在0.05MPa左右。液膜塔的阻力降小于0.05MPa。
由于开工初期催化装置加工的低硫原油，原料液化气中总硫含量不高，基本在150mg/m3以下，精制后产品的总硫则大多在10-50mg/m3之间。因此，碱液浓度也控制在15-20%；碱液富氧氧化再生暂缓投用。碱液未氧化，循环利用至今。

液化气脱总硫情况
主要工艺条件：
液化气处理量
t/h预碱洗碱液循环量
t/h液膜塔碱液循环量
(顶端)
t/h液膜塔碱液循环量
(顶侧端)
t/h碱液浓度
%wt碱液再生用富氧浓度
%v富氧空气进料量
NM3/H10-130.8-1.00.3-0.400.3-0.4015-20455操作温度：35℃左右
操作压力：1.0-1.2MPa
主要分析数据表参见表1
表1：主要分析数据表
日期
（每日上午
9：00样）未精制液化气总S精制液化气总S碱液浓度碱液中NaRS浓度铜片腐蚀备注(mg/m3)(mg/m3)（%）（%）20060416\52\\\20060417\62\\\20060418\56\\\20060419\43\\\200604201532812.8\\20060421\10913.8\\碱液循环不正常20060422\7311.1\\碱液循环不正常20060423\6414.7\\20060424\7412.90.1合格20060425\3313.4\\2