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山东化工年

一己基肉桂醛合成工艺改进

丁养军卢常源周奇志

曲阜师范大学化学系

摘要本文采用少的一聚乙二醉丽。作相转移催化剂,乙醉作助溶剂合成。一己基肉桂醛。产品
质好,收率高,生产环境明显改善,有利于工业化生产。
关工词。一己基肉桂醛相转移催化

前言价格很贵的一和大量的萃取剂氯
合成香料一己基肉桂醛是重要的日化仿,这样不利于降低成本和工业化生产。所
用香料,具有素心兰、茉莉和珠兰花香气,其以一己基肉桂醛的工业化生产未能普及。
香气更优于一戊基肉桂醛。一己基肉桂本文在研究探索文献的基础上,经过多
醛是近年来开发的新型香料,越来越受到调次实验,寻找出一条理想的工艺路线,从而使
香师的青睐,在香精中得到日趋广泛应产品质量和收率得到较大提高,成本降低,并
’,。。
用〔有替代一戊基肉桂醛的趋势该产且减少了“三废”,改善了生产环境,避免了对
品在国外属于产量较大的合成香料品种之工人的身心健康危害和对设备的损坏,有利
于实现工业化生产。
一己基肉桂醛是由苯甲醛和正辛醛在实验部分
氢氧化钾碱性催化条件下通过缩合反应制工艺过程
。
【〕,,
得其反应式如下在装有搅拌温度计恒压滴液漏斗和回

,
‘四口
’。流冷凝装置的烧瓶中依次加入
一。
”李水,乙醇,氢氧化钾,
李一东一和苯甲醛。搅拌溶

,,,
上二解然后加热到℃左右恒温在搅拌下由
‘洛
恒压滴液漏斗中慢慢滴加正辛醛

,。
该反应采用的合成工艺不同,得到的产控制加料速度并保温反应
品质量和收率差别很大,有文献报道用氢冷却,静止分层,收集下层醇水相套用。向

,
氧化钾作催化剂,乙醇作反应介质,这种方法有机层中加入水在搅拌下慢慢滴加

,,
收率只能在左右,且产品质量较差,原硫酸水溶液调二一然后加热回

,,
因是苯甲醛可发生歧化反应。另有文献报流半小时冷却用巧氢氧化钠水溶液中
道【〕可用一作相转移催化剂,辅助和至中性。静止分层,放掉下层水相,将上层
氢氧化钾起碱性催化作用,反应环境为醇水有机相移入蒸馏瓶进行减压蒸馏,先回收苯
溶液,该方法收率可大大提高,且能很好地控甲醛,然后收集一℃馏分,得
制苯甲醛的歧化反应。但该法使用了大量的纯品,收率按正辛醛计,折光率

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第期山东化工

℃。表一用对收率的影响
工不同点
与原艺的一以
本工艺过程与原合成工艺〔〕相比,主要用

。
从以下几方面进行了改进收率
本工艺使用的一约为原工反应介质对反应的影响

,
艺用量的九分之一。该反应需要在一定的溶剂中进行有的
,,。
苯甲醛与正辛醛的摩尔比从原工艺工艺溶剂为乙醇这种方法收率低质量差
,,
。本实验反应介质为醇水溶液实验发现醇水
的减少到
。
。比为体积比时收率最高原因是①
本工艺优化出正辛醛最佳滴加速度
在该条件下氢氧化钾能很好溶解②乙醇可

本工艺省去了原工艺使用的萃取剂。
有助于一起相转移作用实验结果
,一。
二氯丙烷或氯仿并且中间设置了收。
见表
。
集醇水溶液反应介质表反应介质对收率的影响
以的,
经过上几方面改进使该工艺具有醉水比
。
很多优点见讨论收率
反应条件试验及结论
正辛醛滴加速度对反应的影响
,
经过多次实验分别考查了各参数对反该反应是苯甲醛的碳基与正辛醛的一
,。
应及收率的影响从中找到较佳的反应条件缩合,由于正辛醛上也有拨基,所以自身也

,
实验发现影响该过程最显著因素是能缩合,本实验采用慢慢滴加正辛醛来控制
的用量,其次是反应环境和正辛醛滴加其在反应体系中的浓度,滴加速度经优化在

。
速度,温度等其他操作条件对反应也有较大内滴加完为最佳这样可有效地抑制正

,。
影响。辛醛自身缩合提高产品质量
,。
一用量对反应的影响另外实验还考查了两醛配比苯甲醛
,
。与正辛醛的摩尔比在时最好摩尔比
该反应必须使用氢氧化钾碱性催化剂
,
,高对收率基本无影响摩尔比低时收率下降
但氢氧化钾的浓度对反应影响较大一般采
。因,
。质量也降低原是反应后期苯甲醛浓度

用的氢氧化钾水溶液这样反应就属,
较小滴入的正辛醛不能很快反应而自身发
,
于两相反应有机反应体系需要无机相中的,。
生缩合反应再者反应的平衡也受限制
。
碱性钾离子一在此起相转移催化本实验温度和氢氧化钾用量与原工艺相
,
作用它可以络合钾离子并将钾离子的乙醇同,实验证明,温度在℃左右时最佳,温度

。
液携带到有机相当中一本身并不高副反应增多,温度低反应速度慢。氢氧化
能催化该反应,它只是协助氢氧化钾起碱性钾用量为好,用量增加或减少对反应收

。
催化作用。它的用量对反应的影响很大,实率及产品质量都不利
验结果表明,当不加一时,