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有机化学实验方案 从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法,了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物,存在于植物组织内,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末,有非常好的特殊水果香味,无异味,无固定熔点和溶解度,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体,胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸,各醛酸单位间经a—1,4糖甙键联结,具体结构式如图1。 图1果胶的结构式 在植物体中,果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中,原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶,最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时,原料经酸、碱或果胶酶处理,在一定条件下分解,形成可溶性果胶,然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类,使果胶沉淀析出,经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器:恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品:干柑桔皮、稀盐酸、95%乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g,将其浸泡在温水中(60~70℃)约30min,使其充分吸水软化,并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等;把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶,防止果胶分解;然后用小剪刀将柑皮剪成2~3mm的颗粒;再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗,进一步除去色素、苦味和糖分等,漂洗至沥液近无色为止,最后甩干。 酸提取 根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理,把已处理好的柑桔皮放入水中,控制温度,用稀盐酸调整pH值进行提取,过滤得果胶提取液。 脱色 将提取液装入250ml的烧杯中,加入脱色剂活性炭;适当加热并搅拌20min,然后过滤除掉脱色剂。 真空浓缩 将滤液于沸水浴中浓缩至原液的10%为止,以减少乙醇用量。 乙醇沉淀 将浓缩液用适量(约为浓缩后滤液体积的1.5倍)的95%乙醇沉淀约30min,减压过滤后用稀乙醇洗涤,然后用水洗涤得果胶。 真空干燥 将所得的果胶置于表面皿内,放在真空干燥箱里,调温至50℃左右,真空干燥约12h,取出并称量所得产品。 五、注意事项 1、步骤1中在温水浸泡柑桔皮,其水温不宜过高。 2、步骤2中,要控制好pH值,pH值不能太低,否则会影响产率。 六、数据处理 产品质量: 理论产量: 产率: 七、思考题 除了本实验探索的因素外,还有哪些因素也可能影响果胶的提取? 脱色时除了使用活性炭,还可以使用哪些吸附剂? 沉淀果胶时,除使用乙醇外,还可以用其它试剂吗?