复混肥料中钙镁硫含量的测定.doc

GB/T19203-2003
复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
1、范围
本标准规定了复混肥料（复合肥料）中总钙、总镁、总硫含量的测定方法。
本标准适用于各种复混肥料（复合肥料）中总钙、总镁、总硫含量的测定。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备
HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3、试验方法
3.1一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843-1997之规定。
3.2实验室样品制备
按GB/T8571规定制备实验室样品。
3.3试样溶液的制备
3.3.1试剂和材料
3.3.1.1硝酸；
3.3.1.2高氯酸。
3.3.2试样溶液的制备
称取4g～5g的试样（精确至0.0002g）（若硫含量的质量分数低于2%，则称样量为10g）置于400mL高型烧杯中，加入20mL～30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加入10mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或淡色清液（注意：不要蒸干！）（必要时，短时间放置冷却后，补加硝酸数毫升再加热）。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。
3.4总钙、总镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法
3.4.1原理
用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在pH值12～13条件下，镁以氢氧化镁形式沉淀，以钙黄绿素为指示荆，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙；在pH值10条件下，以K-B为指示荆，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除钙的量即为镁的量。
3.4.2试剂和材料
3.4.2.1盐酸羟胺；
3.4.2.2乙二胺；
3.4.2.3三乙醇胺溶液：1+3；
3.4.2.4氢氧化钾溶液：200g/L；
3.4.2.5淀粉溶液：10g/L，称取lg可溶性淀粉于200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水，搅拌，煮沸，冷却备用；
3.4.2.6氨-氯化饺缓冲溶液：pH≈l0。按HG/T2843-1997中9.5.1的方法进行配制；
3.4.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L；
3.4.2.8孔雀石绿指示液：1g/L；
3.4.2.9钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示荆(简称钙黄绿素指示剂)：0.10g钙黄绿京与0.10g甲基麝香草酚蓝（或甲基百里香酚蓝）与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；
3.4.2.10酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示捌（简称K-B指示剂）。
3.4.3仪器
通常实验室用仪器。
3.4.4分析步骤
3.4.4.1总钙含量测定
3.4.4.1.1含量测定
准确吸取一定量的试样溶液（以Ca计15mg以下）于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL、l滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都须播匀）、加钙黄绿素指示荆0.1g～0.3g．在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
3.4.4.1.2空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。
3.4.4.2钙镁总量测定
3.4.4.2.1含量测定
准确吸取一定量的试样溶液（以Ca加Mg计，总量15mg以下）于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL，再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加O.lg盐酸羟胺（每加一种试剂都须摇匀）、O．1gK-B指示剂，此时溶液呈红色，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色，若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点。
3.4.4.2.2空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。
3.4.5分析结果的表述
3.4.5.1总钙（以Ca计）含量叫，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：
………………（1）

式中：
C1——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
Vl——测定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0l——测定钙含量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶