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乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定 各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。 表1称取EDTA质量 EDTA标准滴定溶液浓度mol/L配制1LEDTA溶液所需EDTA质量g0.013.720.027.440.0518.600.1037.200.1555.80氧化锌基准溶液 按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。 表2标定所需氧化锌质量 EDTA标准滴定溶液浓度mol/L氧化锌质量g0.010.250.020.500.051.250.102.500.153.75标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。 2、称取26.7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(EDTA)=m/0.08138×V………………………………………(1) 式中:c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。 表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差 c,mol/L0.010.020.050.10.15r,mol/L0.0000300.0000600.001000.000200.00030稳定性 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。