沉积物样品多氯联苯分析方法.doc

水生态毒理研究组环境样品中污染物分析方法规范1

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沉积物中多氯联苯类化合物分析规范
目标化合物
20世纪70年代中期，美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物，其中包括6类PCBAroclors，属于多氯联苯类化合物，本论文中研究的主要多氯联苯目标化合物则选择其中有代表性的12种同族物，它们分别是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（数字均为IUPAC编号）。
试剂、器皿和仪器
试剂
二氯甲烷(Dichloromethane)，农残级（美国FisherScientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC级（美国FisherScientific公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国FisherScientific公司）；Florisil（即佛罗里达硅土，120目），农残级（美国SIGMA）；中性氧化铝（50－200目），（美国ACROSORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经450℃焙烧12h后置于密封广口瓶中保存备用；
多氯联苯标准物质：12种多氯联苯同族物组成的混合标样，购自美国SupelcoCo.；内标化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），购自美国SupelcoCo；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯间二甲苯（TMX）和十氯联苯（PCB209）购自美国SupelcoCo；(SupelcoCo.的材料由北京康林公司购买，业务电话：[phone])。
剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次；
Florisil在400±2˚C活化2h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500mL），加入其重量11%的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜），此时的Forisil呈现浅灰色。
仪器
超声波清洗仪(KQ－250D型数控超声波清洗器)
恒温水浴锅（中国科工卫仪器仪表公司）
电子天平(精确到0.0001g，SartoriusAG.Co.,BS1005)
冷冻干燥仪(FD-1冷冻干燥机，北京博医康公司
）
旋转旋蒸仪(Buchi,Vac®500/rotavaporR-200/HeatingbathB-490,Germany)
氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京)
蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司，250ml)
气相色谱仪：HP6890-63Ni微池电子捕获检测器(GC-µECD)(AgilentTechnologies，美国)，使用AgilentChemStationforGCSystems分析处理数据；
毛细色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱：30m0.32mmID0.25m液膜厚
不锈钢泥抓斗
100级超净工作室；
高纯氮气
便携式保温箱
不锈钢采样小盒
玛瑙研钵及研杵

玻璃仪器及其它用品
专用玻仪：鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶，250ml分液漏斗，层析柱（长35cm，内径1cm，带活塞）、GC自动进样的样品瓶。
常规玻仪及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml烧杯；500ml、50ml试剂瓶；胶头滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（带塞）；坩埚、药匙、5ml移液管、微量进样器、乳胶手套、布手套等。
所用玻璃仪器均以10％的稀硝酸浸泡过夜，再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20min以上，分别用自来水、蒸馏水冲洗干净，在烘箱中110℃烘干；
GC自动进样的样品瓶、标准样品瓶、层析柱必须用铬酸洗液浸泡一段时间后再认真冲洗干净烘干，并在400˚C高温烘烤2小时以上。
样品采集与保存
使用不锈钢泥抓斗抓取底泥，使用不锈钢小勺将足够量底泥放入溶剂淋洗过的不锈钢容器，并注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等。立即冷冻，放入便携式保温箱中带回实验室。样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存(注意避光)，在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。所采样品在7天内前处理完毕，一个月内分析完毕。
样品制备
制备
冷冻的沉积物样品在室温下融化后，用干净的不锈钢小勺搅拌均匀，然后在冷冻干燥仪上冷冻干燥，干燥后的样品经研磨(研磨后过60目不锈钢筛)，准确称取25.00g沉积物样品，加入回收率指示物TMX和PCB209(加入浓度根据当地污染程度确定，原则是与样品中目标污染物浓度相接近)，在平衡24小时后，用滤纸包裹(包裹要严实，避免泄漏)。
提取