邻二氮菲分光光度法测定铁解析.docx

邻二氮菲分光光度法测定微量铁
郭梦雨20114049
四川农业大学雅安625014

摘要:本实验主要研究了Fe2+和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。
关键词:邻二氮菲；铁；分光光度计

Adjacentdinitrogenspectrophotometricmethodofdeterminationoftraceiron

GuoMengyu20114049
SichuanagriculturaluniversityYaan625014
Abstract:ThisexperimentmainlystudiedtheFe2+andadjacenttwonitrogenfebestchromogeniccondition，includingchromogenictime,dosageofchromogenicagent,acidityofsolution.Andthroughthestandardcurvemethodfordeterminingthecontentoftheunknownliquidiron.Thismethodnotonlyhighsensitivity,goodstability,andhighselectivity.
KeyWords:Adjacenttwonitrogenfe.Iron.spectrophotometer

前言
邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。该配合物的最大吸收峰在510nm处，＝21.3，摩尔吸光系数＝11000L·mol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O＋4H＋＋H2O
测定时，控制溶液的酸度在pH＝5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高。
分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件，通常包括溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。

1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器：
721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支,5ml移液管1支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。
1.1.2试剂：
（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)
（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。
（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ
1.2实验步骤
1.1.1吸收曲线的绘制
用吸量管准确吸取10μg·mL-1铁标准溶液5mL，置于25mL容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液2.5mL和1g/L邻二氮菲溶液1.5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,在分光光度计上，用lcm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从570～430nm，每隔20nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。
1.1.2测定条件的选择
邻二氮菲与铁的配合物的稳定性
用上面溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长510nm处，每隔一定时间测定其吸光度，即在加人显色剂后立即测定一次吸光度，经30min，60min，90min,120min后，再各测一次吸光度，以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A－t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。
（2）显色剂浓度的影响
取25mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取10μg·mL-1铁标准溶液5mL于各容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5mL摇匀，经2min后再加入lmol·L-1醋酸钠2.5mL，1g/L邻二氮菲溶液0.15，0.30，0.50，0.80，1.00，l.50和2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，用最大吸收波