邻苯二甲酸酯的测试 气质联用.doc

邻苯二甲酸酯的分析
标准品溶液的配制：
一级储备液的配制：
准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。
二级储备液的配制：
分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
工作曲线的配制：
分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
工作曲线吸取量(ml)定容体积(ml)浓度(mg/L)Level10.2102Level20.5105Level311010Level421020Level531030
仪器方法
分析仪器：气相色谱质谱联用仪
气相色谱部分：
进样口温度：280℃
色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm
程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min
进样体积：1.0μl
恒线速度：40cm/sec
进样模式：分流
分流比：9.0
2，质谱部分
传输线温度：290℃
离子源温度：230℃
MS模式：Scan
溶剂延迟时间：3.5min
扫描范围:45-400
测试结果判断及计算
1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：
Phthalate定量离子
TargetIon定性离子
RefIon保留时间DBP
邻苯二甲酸二丁酯149150，2236.093BBP
邻苯二甲酸丁苄酯91,2067.952DEHP
邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯167,2798.675DNOP
邻苯二甲酸二正辛酯279150，1499.561DINP
邻苯二甲酸二异壬酯293149，12710.066DIDP
邻苯二甲酸二异癸酯307149，14110.6352，结果判定：
用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：
样品浓度=C×V/W×DF/10000
其中，C=根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppm
V=定容体积，mL
W=样品质量，g
DF=稀释倍数
样品前处理
1，ASTMD3421:1975方法：
(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的混合溶剂（CH2Cl2:CH3OH=1:1），打开冷凝水，回流6h。
(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。
(3)吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶。用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。
2，EN14372方法：
(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的乙醚，打开冷凝水，回流6h。
(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。
(3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。
3，En15777方法：
(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品(±0.0100g)，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的正己烷，打开冷凝水，回流6小时。
(2)回流结束后关闭电源冷却装置。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。
(3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。
4，超声萃取方法：
(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品(±0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖，室温下超声萃取半小时。
（2）将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1m丙酮：正己烷（体积比1:1）萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。
5，溶剂浸出法
(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品(±0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙