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食品研究与并发２０１２年５月
ＦｏｏｄＲｅｓｅａｒｃｈＡｎｄＤｅｖｅｌｏｏｍｅｎｔ第３３卷第５期

气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯

曾金红。江涛。焦新萍。郑云峰，林海娃，宋海燕，黄晓丽
（绍兴市质量技术监督检测院国家黄酒产品质量监督检验中心，浙江绍兴３１２０７１）

摘要：采用改进的液一液萃取提取方法：样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在５Ｏ℃水浴直至溶解；加乙醚萃取，
于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干；残渣用正己烷转移并定容至１．００ｍＬ，微孔膜过滤，结合气相色谱一质谱（ＧＣ－ＭＳ）联
用分析技术，检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数＞０．９９７，检出限为０．５０ｍｇ／Ｌ－５．８８ｍｒＣＬ
之间；在０．５ｍｇ几和４．０ｍｇ／Ｌ添加水平时样品加标回收率为７２．５２％一１０６．３７％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．２５％一８．８％。并运用该方
法对市售的空心胶囊进行了检测，结果表明，在２５批空心胶囊样品中，有４批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯
（ＤＩＢＰ）和邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ），它们的含量范围分别是１．４０ｍｇ／ｋｇ￣２．６３ｍｇ／ｋｇ和１．２４ｍｇ／ｋｇ￣１．６２ｍｇ／ｋｇ；１批空心胶
囊中检出含有ＤＩＢＰ，含量是１．８５ｍｇ／ｋｇ。该方法灵敏度高，操作简便、准确，效率高，适用于快速测定空心胶囊中邻苯二
甲酸酯类物质的含量。
关键词：邻苯二甲酸酯；空心胶囊；气相色谱一质谱

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒｓｉｎＶａｃａｎｔＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＺＥＮＧＪｉｎ—ｈｏｎｇ，ＪＩＡＮＧＴａｏ，ＪＩＡＯＸｉｎ－ｐｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＹｕｎ—ｆｅｎｇ，ＬＩＮＨａｉ—ｗａ，ＳＯＮＧＨａｉ—ｙａｎ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏ—ｌｉ
（Ｓｈａｏｘｉｎｇｔｅｓｔｉｎｇｉｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｑｕａｌｉｔｙａｎｄｔｅｃｈｎｉｃａｌｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，ＮａｔｉｏｎａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇｏｆＲｉｃｅ
Ｗｉｎｅ，Ｓｈａｏｘｉｎｇ３１２０７１，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ（ＰＡＥｓ）ｉｎｖａｃａｎｔｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—
ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ／ＭＳ）ａｎａｌｙｔｉｃｍｅｔｈｏｄａｆｔｅｒｉｍｐｒｏｖｅｄｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｉｎｗｈｉｃｈｖａｃａｎｔｃａｐｓｕｌｅ
ｓａｍｐｌｅｓｔｏｂｅｅｘａｍｉｎｅｄｗｅｒｅｓｏａｋｅｄｉｎｗａｔｅｒｆｏｒｓｗｅｌｌｉｎｇａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．ａｎｄｔｈｅｎｈｅａｔｅｄａｔ５０ｃＩ＝ｉｎａ

ｗａｔｅｒｂａｔｈｕｎｔｉｌｃｏｍｐｌｅｔｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄｉｎｔｏｓｅｐａｒａｔｏｒｙｆｕｎｎｅｌ，ｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒｗａｓａｄｄｅｄ，
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ｗａｓｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄａｎｄｅｖａｐｏｒａｔｅｄｃａｒｅｆｕｌｌｙｔｏｄｒｙｎｅｓｓｉｎａｗａｔｅｒｂａｔｈａｎｄｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎ１．００ｍＬｏｆ

ｈｅｘａｎｅ．ＴｈｅｉｆｎａｌｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｆｉｌｔｅｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈａＭｉｌｌｉｐｏｒｅｍｅｍｂｒａｎｅｆｉｈｅｒｂｙｍｅａｎｓｏｆａｓｙｒｉｎｇｅｂｅｆｏｒｅ
ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｒｅｍｏｒｅｔｈａｎ０．９９７，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
（ＬＯＤ）ａｒｅｆｒｏｍ０．５０ｍｇ／Ｌ－５．８８ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（０．５ｍｇ／Ｌａｎｄ４．０ｍｇ／Ｌ）
ａｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７２．５２％－１０６．３７％ｗｉｔｈＲＳＤｓ（ｎ＝６）ｏｆ２．２５％－８．８％．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅａｒｅＤｉ—
ｉｓｏｂｕｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＩＢＰ）ａｎｄＤｉｂｕｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＢＰ）ｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｆｏｕｒｖａｃａｎｔｃａｐｓｕｌｅｓ，ｉｔｓｃｏｎｔｅｎｔｓｒａｎｇｅｆｒｏｍ

１．４０ｍｇ／ｋｇ一２．６３ｍｇ／ｋｇａｎｄ１．２４ｍｇ／ｋｇ－１．６２