食品分析与检验水分的测定学习PPT教案.pptx

水分的测定一、概述与束缚水相对应的水称为自由水或游离水（Freewater），即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类：①不可移动水或滞化水（Immobilizedwater）；②毛细管水（Capillarywater）；③自由流动水（Fluidalwater）。二、重量法2.1直接干燥法④干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。
干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。
(5)说明及注意事项2.2减压干燥法
(3)仪器及装置
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。
在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图。
(4)操作方法
准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃）。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。
(5)结果计算：同直接干燥法(6)说明及注意事项2.3蒸馏法三、仪器法⑴原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）
I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。由此可见，滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为费休试剂。
费休法的滴定总反应式可写为：
（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O
2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3
从上式可以看到1mol水需要与1mol碘、1mol=氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶（实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10）。滴定操作中可用两种方法确定终点(2)适用范围⑶主要仪器
KF-l型水分测定仪
SDY-84型水分滴定仪
(4)试剂
①无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇约200ml置干燥圆底烧瓶中，加光洁镁条15g与碘0.5g，接上冷凝装置，冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管，当加热回流至金属镁条溶解。分馏，用干燥的抽滤瓶作接受器，收集64~650C馏分备用。标定(5)操作方法(6)结果计算3.2其它仪器法GB/T5009.3—2003《食品的水分测定》
1.直接干燥
2.减压干燥
3.蒸馏鱼干水分活性的测定思考题天津现代职业技术学院生化系GB/T5009.3—2003《食品的水分测定》
1.直接干燥
2.减压干燥
3.蒸馏