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纳米级银粒子的制备及其整理性能初探

胡毅阎克路东华大学化学与化工学院
袁青红宁波服装学院
赵振河西安工程科技学院纺织材料学院

【摘要】讨论了纳米级银粒子的制备方法，使用透射电镜确认所得的颗粒大小l0-40nm，平均直径17nm；另外，稳定性的影响因素(如：时间、温度、氧化剂、酸、碱等)实验分析，找出了纳米银的稳定性特点，最后用纳米银对涤棉织物进行抗静电整理，使其平均半衰期从40s降为0.8s，抗静电性能有了一定的提高。

【关键词】纳米银化学分散法整理

纳米银粒是在水介质中。加入分散剂，结合机械力、通过化学反应生成的固体银经过分散制成。整理过程是用性能良好的水性聚氨酯作为粘合剂，使银粒子覆固于织物纤维表面，产生较好的抗静电性能及粘合牢度，由于纳米级银粒子很小，与金属镀层相比，织物在后整理加工后手感和色光更为优异[1]。

1·1材料与仪器设备
织物：65/3545/45133×72涤棉府绸；药品：HCHO(湖北大学化工厂)，NH3·H2O(蚌埠化学试剂厂)，磷酸三丁酯、AgNO3、H2SO4、HCl、HNO3，、Na2CO3(西安化学试剂厂)，NaOH、NaClO、NaCl、MgCl2·6H2O(天津化学试剂厂)，乙酸，均为分析纯；PU实验品，分散剂A、分散剂B(是阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配物)，教研室自制。
仪器：BH2215型电子天平(德国赛多利斯公司)，E-39/72型轧车(KYOTOJAPAN)，1O1C-2B型烘箱(上海市实验仪器厂)，454-8306KYOTO型织物热定型机(JAPAN)，JEM-200CX型透射电子显微镜(日本电子)。

1·2纳米级银粒子的制备
银氨溶液：量取一定量的AgNO3溶液于干净的烧杯中，加入对应量的NaOH溶液，然后连续振荡下滴加NH3·H20至使生成的沉淀完全溶解，NH3·H20不应过量，否则会使试剂的灵敏性降低，同时制备的银氨溶液不能久置存放，以免生成一种爆炸性沉淀(叠氮化银)，在具有磨口塞的瓶中存放更为危险；银镜底液：在一定量的水中，加入一定量配好的分散剂A和B，预先快速搅拌5min后，加入反应量的甲醛(稍过量为好，加热有挥发)；银镜反应：将制备好的银氨溶液稀释到一定体积倒入酸式滴定管中，45-50℃，边高速搅拌边慢慢滴入反应液中，析出细银粒。

1·3纳米级银粒子的织物抗静电整理
浸轧(4浸4轧，轧余率100%，纳米银溶液若干ml/L，PU25g/L，MgCl25g/L，尿素l0g/L，交联剂EHlOg/L)→烘干(l00℃，3min)→焙烘(180℃，4min)。

1·4测试方法
纳米级银粒子粒径：用透射电子显微镜进行测试；抗静电效果：用YG3X型感应式静电仪测试。
2结果与讨论
2·1影响稳定性的因素分析[3]
纳米银粒制备的样品，见表1。
表1典型试样

试样AgNO3/mlHCHO
/mlNaOH
/ml分散剂A/ml分散剂B/ml银氨溶液/ml水/ml反应时间/min1#0.050.20.15503030420602#0.501.31.20503030420703#0.100.30.30503030420904#0.200.60.30503030420905#0.300.90.90503030420906#0.401.21.20503030420907#0.501.51.505030304201108#1.003.03.005030303601709#1.003.03.002530304459010#0.601.81.802530304459511#0.702.12.1025303044510012#0.802.42.402530304459513#0.902.72.7025303044510514#0.500.30.302530304157015#1.000.60.602530304158016#2.001.21.2025303041511017#3.001.81.8025303041511018#4.002.42.4025303041510019#5.003.03.0025303041511020#2.001.21.2025303041511021#3.001.81.8025303041512022#4.002.42.4025303041512023#5.003.03.00253030415120注：(a)温度：1#-13#样品为常温，14#-23#样品为40℃；(b)用量：分散剂A，l#-7#样品为100g/L，8#-23#样品为200g/L；分散剂B为40g/L；HCHO，1#-13#样品为1%，14#-23#样品为5%；NaOH，l#样品为10%，2#-13#样品为11%，14#-23#样品为5%；AgNO3为5%；(c)NH3·H2