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牛奶中掺碱的检验 1.原理 生鲜牛乳中如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。溴麝香草酚蓝(亦称为溴百里香酚蓝)是一种酸碱指示剂,PH值变化范围在6.0~7.6。颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色,同时根据颜色的不同,还可判断其加碱量的多少。 2.试剂:0.04%溴麝香草酚蓝[C27H28O5Br2S]乙醇(95%)溶液:称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液,然后将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。 3.仪器:试管、吸管、洗瓶(内装蒸馏水)。 4.操作:先用洗瓶冲洗试管,然后取生鲜牛乳样5mL于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴,而后将试管轻轻斜转2—3回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。 5.掺碱量的判定:根据环层颜色的变化判定结果如下表,对照试管中指示剂无颜色变化,生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。见下表: 生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度单位环层颜色 特征生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度单位环层颜色 特征无%黄0.5%青绿0.03%黄绿0.7%淡青0.05%淡绿1.0%青0.1%绿1.5%深青0.3%深绿6.注:掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。 牛奶中掺尿素的检测 原理:尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中,并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。 试剂:尿酶的制备——取黄豆粉5克,放入30%的酒精100ml的三角瓶中,充分的振摇溶解15分钟。离心取上清液或过滤,置于有盖玻璃瓶中,放入冰箱内保存。 纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解,称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。试剂应保存在棕色玻璃瓶中,置暗处。 操作:吸取被检乳2ml于试管中,加尿酶液1ml,置于30—50度水浴中5—10分钟,混合均匀加2ml水,再加10滴纳氏液充分混合。如牛奶颜色棕黄色为阳性,表明牛奶中掺入尿素。颜色深浅与加入的尿素成正相关。以尿素标准液作对照可粗略定量。最低检出量为0.01%。 牛奶中掺蔗糖的检验 a.原理:牛乳中是否掺糖,可利用蔗糖与间苯二酚的蓝色反应来判断,原理是适量的牛乳酸化后可以和间苯二酚发生明显的显色反应。 b.操作步骤:取乳样10ml于试管中,加2ml浓HCI混匀,再加0.1g间苯二酚充分摇匀,置80℃水浴中数分钟(不超过20分钟)后观察。 c.结果判定:若呈白色,则该牛乳判为正常乳。若呈淡棕黄色(橘黄色),则该牛乳判为有少量蔗糖存在。若呈红色,则该牛乳判为有大量蔗糖存在。 牛奶中掺食盐的检验 a.原理:鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭(或砖)红色铬酸银。 b.药品的配制:(a)硝酸银(9.6g/L):用小烧杯准确称取9.6g硝酸银(硝酸银在95。C-105。C条件下烘1—2小时后使用),加入1000ml蒸馏水溶解。 (b)铬酸钾(10%):用小烧杯准确称取10g铬酸钾,加入100ml蒸馏水溶解。 c.操作方法:取乳样2ml于试管中,加铬酸钾指示剂5滴,混和均匀,再加入硝酸银试剂1.5ml混匀。 d. 结果判定:呈砖红色者该乳样氯化物<150mg/kg,牛乳判为无盐;若呈黄色者,判为有盐,再继续滴加硝酸银试剂,边加边混匀,直至呈砖红色为止,记量,例如:某乳样再次消耗硝本银剂量显0.7ml,该乳中氯化物为: (1.5+0.7)×100%=220mg/kg 折合掺食盐量为:(220-150)%×1.65=115.5mg/kg 正常值:泌乳期<150mg%秋、冬季<170mg/kg 根据反映后溶液颜色深浅的不同,掺盐量可判为微碱、有碱,大量碱 e.注意事项: 1)试剂加入先后不同能影响测定结果,因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行; 2)硝酸银必须烘干后使用,否则会影响检测结果 牛奶中掺淀粉、米汤的检验 米汤中含有淀粉,其中直链淀粉可与碘生成稳定的蓝色络合物,藉此对奶中加入的淀粉或米汤进行检测。其方法是事先配制好碘溶液,即2g碘和4g碘化钾在水中溶解,并用水定容至100ml。检测时,取5ml奶样注入试管中,稍稍煮沸,待冷却后,加入3~5滴碘溶液,如有淀粉或米汤掺入,则出现蓝色或蓝青色。 牛奶中掺水的检验 正常牛乳在20℃下相对密度为1.028-1.032g/cm3,掺水后牛乳密度会降低,从而检验掺伪牛乳。将所选用的相对