醋酸氢化可的松检验标准.doc

醋酸氢化可的松检验标准
【其他名称】醋酸氢化可的松
拼音名：CusuanQinghuaKedisong
英文名：HydrocortisoneAcetate
书页号：2000年版二部－1031C23H32O6404.50
本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮21-醋酸酯。按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。熔点本品的熔点（附录ⅥC）为216～224℃，熔融时同时分解。比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为+158°至+165°。吸收系数取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1%1cm）为383～407。
【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟，即显黄色。(2)取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。(3)取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。
【检查】其他甾体取本品，加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录ⅧL）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(65:35)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸氢化可的松峰计算应不低于1300，醋酸氢化可的松峰和内标物质峰的分离度应大于2.0。内标溶液的制备取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液，即得。测定法取醋酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇适量，温热溶解，放冷，加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.35mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】肾上腺皮质激素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】(1)醋酸氢化可的松片(2)醋酸氢化可的松软膏(3)醋酸氢化可的松注射液(4)醋酸氢化可的松眼膏(5)醋酸氢化可的松滴眼液