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※分析检测食品科学2010,Vol.31,No.08219 高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ 徐琴1,2,刘琳2,傅余强2,牟志春2,蔡发2,林洪1 (1.中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003;2.山东出入境检验检疫局技术中心,山东青岛266002) 摘要:建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃 取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和 DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相 为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01~1.0μg/mL,相关系数 R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结 果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg; 添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%~100.0%之 间,相对标准偏差(RSD)在1.41%~8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。 关键词:食品;酸性橙Ⅱ;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;测定 HPLCDeterminationofAcidOrange7inFoods XUQin1,2,LIULin2,FUYu-qiang2,MUZhi-chun2,CAIFa2,LINHong1 (1.CollegeofFoodScienceandEngineering,OceanUniversityofChina,Qingdao266003,China; 2.TechnologyCenterforShandongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Qingdao266002,China) Abstract:Ahigh-performanceliquidchromatographic(HPLC)methodwasdevelopedforthedeterminationofacidorange7 infoods.Sampleswereextractedwithn-hexanesaturatedacetonitrile,andtheextractwasthenextractedtwicewithacetonitrile saturatedn-hexanefortheremovalofoilypigmentsandotherimpurities.TheresultinglowerphasewassubjectedtoHPLC analysisusingAgilentZORBAXSB-C18columnsetat40℃followedbydetectionwithadiodearraydetector(DAD)detector at484nm.BinarylineargradientswereachievedusingmobilephaseA:acetonitrileandmobilephaseB:0.3%aceticacidaqueous solutionataflowrateof1.0mL/min.Thecalibrationcurvefordeterminationofacidorange7bythemethodexhibitedgood linearityovertheconcentrationfrom0.01to1.0mg/Lwithacorrelationcoefficientof0.9997andthelimitofdetection(LOD) ofthemethodwas0.05mg/kg.Meanrecoveriesof6replicatesforacidorange7in6differentmatrixsamplesspikedatthelevels of0.05,0.1mg/kgand0.2mg/kgrangedbetween74.9%and100%,witharelativestandarddeviation(RSD)rangeof1.41%to 8.64%.Themethodprovedgoodinintra-laboratoryaccuracyandprecision. Keywords:food;acidorange7;high-performanceliquidchromatography;diodearraydetector;determinati