热分析-应用篇.pdf

Vol.1,2006

目录

热分析－应用篇

纳米粉末的热分析表征手段综述..……………..…………………….……………………………………1
DSC方法在热固性树脂应用开发上的应用…………………….……………………………….….…..4
玻璃化转变温度的测定在可再分散性胶粉质量控制方面的应用………………………………………11

热分析－软件篇

纯度计算软件……………….………………………..…………………………….….………….……….13
基线处理方法在DSC测量中的应用……………………………………………….……………………14

热分析－硬件篇

不容忽视的恒温水浴..…………………………………………………………………….…..…………..16
耐驰新产品：热流法导热仪HFM436………………………………………………….….…………..18

热分析－实验与分析

40Cr钢平衡状态的组织变化…..…….……………………………………………….……….…………10
灵敏度与分辨率…….……………………………………………………………………………………12

培训与交流

热分析仪器高级操作与应用技巧培训………………………………………………………………..封三

纳米粉末的热分析表征手段综述

ErwinKaisersberger
NETZSCH-GerätebauGmbH,Selb/Germany
GiovindaroPadmanabhan
NETZSCHIndiaPrivateLtd.,Chennai600101,India
编译：张红曾智强
耐驰仪器（上海）有限公司

摘要
热分析方法在纳米材料的合成，前期制备和最终产品的性能控制方面有着非常广泛的应用。量热法，如DSC，
高压DSC可用于研究纳米材料的熔融情况，温度诱导反应以及热稳定性范围。同步热分析仪（TG-DSC，STA）可
以测试表面包裹聚合物的陶瓷，金属粉末中涂覆层的含量以及分解的温度范围。热膨胀仪（DIL）可以测试陶瓷材料
的烧结过程，钛酸钡陶瓷做为电子陶瓷材料的一种，在烧结过程中其机械性能与电性能之间有着强烈的依赖性。将
钛酸钡陶瓷粉末粉碎成纳米粉末，再将其制成圆片样品在热膨胀仪上测试。结果表明，纳米粉末制成的圆片比微米
颗粒制成的材料在烧结过程中更早的完成致密化过程。

关键字：DSCTG-DSC熔融热膨胀仪烧结钛酸钡

前言

对于各种各样的纳米尺寸粉末和纳米级分散的材2.使用高压DSC，NETZSCHDSC204HP
料而言，热分析技术可以表征它们的熔融温度，相变温Phoenix，测试尺寸在100nm以内的针铁矿针状晶形向
度，烧结过程，合成制备与分解情况。本文阐述的目的赤铁矿晶形转变的相变过程。实验气氛为氮气，压力从
在于证明现代热分析方法的灵敏度已经达到相当高程常温到15MPa。
度――可用于表征颗粒尺寸在微米级以下的材料，热分
3.使用水平推杆式热膨胀仪，NETZSCHDIL402
析数据是无机有机纳米材料热性能表征的重要参数，而
C，测试陶瓷粉末的烧结过程。使用高聚物添加剂将粉
且热分析技术还可以用于表征纳米尺寸材料的制备。文
末压实，而这些添加剂会在陶瓷粉末发生烧结之前全部
献［1，2］介绍铝和氮化铝纳米颗粒的制备，研究金属
烧尽，对烧结过程的研究不会产生影响。实验气氛是流
铝纳米颗粒的尺寸对熔融温度的影响，文献［3］研究
动的空气。陶瓷颗粒尺寸对烧结和致密化过程的影响研
金属镍基体中形成金属银原子簇，文献［4，5］研究针
究所采用的升温速率是5K/min，而对于烧结过程动力学
铁矿晶形向赤铁矿晶形转变的相变温度，文献［6］研
分析来说，NETZSCH多曲线动力学分析软件通常需要
究纳米结晶的氧化锆陶瓷的烧结过程，文献［7，8］通
至少三种不同的升温速率进行计算。
过热膨胀实验的动力学分析可以模拟高科技陶瓷的烧结
过程。这些文献都是利用热分析手段对纳米材料进行分4.表征不同聚合物在纳米氧化钛粉末表面的涂覆
析研究的。状况可使用热重和红外联用仪器（TG-FTIR），
NETZSCHTG209Iris-BrukerTensor27。它可精确测

试重量变化，同时鉴定析出气体成分，因此涂覆在氧化
实验钛粉末表面的聚合物含量和成分以及它的稳定性可在一
个实验中同时得到。
1.使用热流型DSC，NETZSCHDSC204
Phoenix，测试晶体铝基质中以纳米级分散的金属铅的
熔融过程。将样品置于盖上扎孔的标准铝坩埚里，在氮

气气氛下以10K/min的升温速率进行测试。

-1-
结果与讨论程中还有部分纳米铝颗粒被氧化等因素，熔点与
Gibbs-Thomson方程吻合得非常好，但是熔融热焓值与
图一是晶体铝基质中以纳米级分散的