超高效液相色谱_串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量-豆柴文库

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第卷第期分析试验室 296Vol.29.No.6 2010年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-6 超高效液相色谱串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量张小军1,郑斌1,李铁军1,余海霞2,陈雪昌1,梅光明1 (1.浙江省海洋水产研究所,舟山316100;2.舟山市水产研究所,舟山316100) 摘要:建立超高效液相色谱串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在005~ 10gkg的添加范围内的平均回收率为849%~1033%,相对标准偏差为 32%~52%,定量检测限为002gkg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。关键词:超高效液相色谱串联质谱法;氯霉素;水产品中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:10000720(2010)0611504 氯霉素(Chloramphenicol,CAP),是一种广谱抗1实验部分生素,曾在水产品养殖业广泛使用。由于氯霉素1.1仪器能抑制骨髓造血功能,引起再生障碍性贫血等毒超高效液相色谱串联四极杆质谱仪副作用[1],目前我国和大部分国家如欧盟、美国等(ACQUITYUPLC/QUATTROPremierXE,Waters公均禁止在水产养殖中使用氯霉素,水产品中氯霉司);SepPakC18填料固相萃取柱。素残留的检测和监控也非常严格。目前氯霉素的1.2试剂 [2] 主要的检测方法有气相色谱法(GC)、液相色谱氯霉素标准品:CAP、CAPD5(纯度>99%); [3][4][5] 法(HPLC)、酶联免疫法、微生物法、液质联甲醇、正己烷(色谱纯);其余试剂均为分析纯; [6] 用法等。液质联用法测定氯霉素不需要衍生化,实验用水为超纯水。100gmL氯霉素标准储备溶分析过程比较简便;特别是液相色谱串联质谱的液:准确称取10mg氯霉素标准品用甲醇定容至 [7] 分析方式,具有较高的灵敏度和确证能力,二级100mL,溶液-18保存。20ngmL氯霉素标准使质谱的高效选择性还可以简化样品净化和色谱分用液:将标准储备溶液用甲醇逐级稀释获得。用析条件,是氯霉素定量分析和定性确证的有效方同样方法配制100gmL氘代氯霉素内标储备液法。和20ngmL氘代氯霉素内标使用液。本文对液液萃取和固相萃取法的前处理过程1.3实验方法进行了研究,并利用超高效液相色谱法(UPLC)对1.3.1样品处理称取50g试样(精确至氯霉素进行分离,三重四极串联质谱仪进行在线001g)至50mL塑料离心管中,加入20ngmL的检测,同位素内标法进行定量。研究建立了前处d5CAP内标溶液75L,5g无水Na2SO4,10mL乙理简单、分析速度快、灵敏度高、重现性好广泛适酸乙酯匀浆提取30s,5000rmin离心5min,上清用于水产品中氯霉素残留检测的超高效液相色谱液收集于50mL离心管中,残渣加入10mL乙酸乙串联质谱分析方法。酯继续提取2次,合并上清液。上清液混匀后取 15mL,45氮气吹干,残留物用2.5mL初始流收稿日期:20091110;修订日期:20091230 作者简介:张小军(1982-),男,工程师;Email:xiaojun3627@163.com !115! 第卷第期分析试验室 296Vol.29.No.6 2010年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-6 动相溶解,加入3.0mL正己烷涡旋混合30s,梯度洗脱设置详见表1。 5000rmin离心5min,弃去上层正己烷层,下层再表1流动相梯度洗脱加入3.0mL正己烷重复处理1次,弃去上层正己Tab.1Gradientelutionofthemobilephase 烷层,下层水相经0.22m滤膜过滤后,供液质联序号时间tmin(A)%(B)% 用分析。对于成分复杂、脂肪含量高的样品在氮 109010 气吹干后用5mL甲醇(5+95)溶液溶解残留物,221090 溶液直接过C18净化柱(已用5mL甲醇和5mL水331090 活化),弃去流出液,再用10mL水洗柱,减压抽44.59010 干,用5mL甲醇洗脱,收集全部洗脱液,氮气吹至近干,用流动相定容至2.5mL,经0.22m滤膜1.3.3质谱条件离子源:电喷雾离子源,负离过滤

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