正己烷预处理-高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中氯霉素残留量的方法.pdf
玄静****写意
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正己烷预处理-高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中氯霉素残留量的方法.pdf
本发明涉及一种正己烷预处理-高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中氯霉素残留量的方法,该方法试样采用正己烷预溶解形成乳浊液后加入水提取,经HLB固相萃取小柱净化,用AccucoreXLC18柱分离,电喷雾离子源负离子多反应监测模式串联质谱进行测定。本发明优化了提取、净化方法和仪器测定条件等。结果表明:氯霉素在0.3ng/mL-10ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法定性限(S/N3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N10)为0.3μg/kg,在0.3μg/kg、1.
高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法.pdf
本发明公开了一种高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法,包括蜂胶样液制备工序,蜂胶样液制备工序包括如下步骤:取蜂胶样品和D5‑氯霉素标准品内标充分混合,然后静置,再加入有机溶剂进行涡旋,使蜂胶样品充分溶解;然后加入氢氧化碱溶液进行涡旋和离心;有机层用乙酸钠溶液进行反萃和离心;加入pH调节剂调节乙酸钠溶液反萃液的pH,加乙酸乙酯进行涡旋和离心,取有机层氮吹浓缩至干,加水复溶并进行涡旋,过滤膜后,采用HLPC‑MS/MS测定。本发明的有益效果为:该方法能够避免高氯酸的加入所引起的沉淀包裹氯霉素而导致
高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜡中16种磺胺类药物的方法.pdf
本发明涉及一种检验检疫方法,尤其涉及一种高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜡中16种磺胺类药物的方法。该方法采用正己烷预溶解,甲酸水溶液提取,经MCX固相萃取小柱净化,用AgilentEclipsePlus-C18柱(100mm×2.1mm,3.5μm)分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定。本发明16种磺胺类药物在2ng/mL-50ng/mL范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.995。在2.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平下,实际样品中
高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中硝基呋喃类代谢物的方法.pdf
本发明涉及一种高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中硝基呋喃类代谢物的方法,该方法试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用AgilentEclipsePlus-C18柱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行测定。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在0.5ng/mL-10ng/mL范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。在0.5μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg添加水平下,实际样品中4种硝基呋喃类代谢物的回收率在71.8%-119.0%之间,相对标
超高效液相色谱_串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量.pdf
第卷第期分析试验室296 Vol.29.No.62010年6月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-6超高效液相色谱 串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量张小军1,郑 斌 1,李铁军1,余海霞2,陈雪昌1,梅光明1(1.浙江省海洋水产研究所,舟山316100;2.舟山市水产研究所,舟山316100)摘 要:建立超高效液相色谱 串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固