挥发酚的测定 国标法14835.pdf

水质挥发酚的测定

4-氨基安替比林分光光度法

警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，

并在通

风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行

萃取操作；三氯

甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒

面具并在通风处

使用。

1适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚

的4-氨基

安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为mg/L，测定

下限

为mg/L，测定上限为mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为mg/L，测定下限

为

mg/L，测定上限为mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatilephenoliccompounds

随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类
化合物，结

果以苯酚计。

方法1萃取分光光度法

4方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚

类化合物的

挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安

替比

林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测

定吸光度。

5干扰及消除

氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

氧化剂（如游离氯）的消除

样品滴于淀粉－碘化钾试纸（）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量

的硫酸

亚铁（）去除。

硫化物的消除

当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（）上，若试纸变黑

色，说

明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直

至生成的硫化氢
完全逸出。

甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（）使呈酸性，分次加入50mL、

30mL、

30mL乙醚（）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、

3mL氢氧

化钠溶液（）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移

入烧杯中，

置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（将碱萃取液稀释到原分取样品

的体积。

同时应以水（）作空白试验。

油类的消除

样品静置分离出浮油后，按照操作步骤进行。

苯胺类的消除

苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH

＜）条

件下，可以通过预蒸馏分离。

2
6试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试

剂；实验用

水为新制备的蒸馏水或去离子水。

无酚水：无酚水可按照6.1.1或进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，
应

避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。

6.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇

后，放置过夜，

用双层中速滤纸过滤。

6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全

玻璃蒸馏器中

加热蒸馏，集取馏出液备用。

硫酸亚铁（FeSO·7HO）。

碘化钾（KI）。

硫酸铜（CuSO·5HO）。

乙醚（CHO）。

三氯甲烷（CHCl）。

精制苯酚：取苯酚（CHOH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收

集182℃～

184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密

闭保存。

氨水：ρ（NH·HO）=0.90g/mL。

盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。

磷酸溶液，1+9。

硫酸溶液，1+4。

氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水，稀释
至100mL。

缓冲溶液：pH=。称取20g氯化铵（NHCl）溶于100mL氨水（）中，密塞，

置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，

且取用后立即加

塞盖严，并根据使用情况适量配制。

4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100

mL容量瓶

中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保

存7天。

铁氰化钾溶液：ρ（K[Fe(CN)]）=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水，

溶解后移

入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。

溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO）=mol/L。称取2.784g溴酸钾溶于水，

加

入10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释