挥发酚的测定 国标法.pdf

水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法

警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通
风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯
甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处
使用。
1适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基
安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L，测定下限
为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04
mg/L，测定上限为2.50mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatilephenoliccompounds
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结
果以苯酚计。

方法1萃取分光光度法
4方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
5干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸
亚铁（6.2）去除。
5.2硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说
明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢
完全逸出。
5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL、30mL、
30mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、3mL氢氧
化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，
置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水（6.1）作空白试验。
5.4油类的消除
样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。
5.5苯胺类的消除
苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条
件下，可以通过预蒸馏分离。
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6试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用
水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应
避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
6.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，
用双层中速滤纸过滤。
6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中
加热蒸馏，集取馏出液备用。
6.2硫酸亚铁（FeSO·7HO）。
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6.3碘化钾（KI）。
6.4硫酸铜（CuSO·5HO）。
42
6.5乙醚（CHO）。
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6.6三氯甲烷（CHCl）。
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6.7精制苯酚：取苯酚（CHOH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～
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184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。
6.8氨水：ρ（NH·HO）=0.90g/mL。
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6.9盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。
6.10磷酸溶液，1+9。
6.11硫酸溶液，1+4。
6.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。
6.13缓冲溶液：pH=10.7。称取20g氯化铵（NHCl）溶于100mL氨水（6.8）中，密塞，
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置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加
塞盖严，并根据使用情况适量配制。
6.144-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶
中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。
6.15铁氰化钾溶液：ρ（K[Fe(CN)]）=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移
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入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。
6.16溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO）=0.1mol