预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/5
2/5
3/5
4/5
5/5

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

实验五离子交换树脂总交换容量的测定 一、实验目的和要求 1.通过实验,加深对离子交换树脂的重要性能之一——总交换容量的认识。 2.熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。 二、实验原理 交换容量是离子交换树脂质量的重要标志,本实验测定的是离子交换树脂的 总交换量也叫最大或极限交换量,它是指树脂经过100℃~105℃干燥至恒重后, 每克或水中每毫升树脂具有的可交换离子的总数,单位为毫克当量/克(干树脂) 或mL(湿树脂)即(meq/g或mL) 氢型阳离子交换树脂与碱作用时,生成水。作为一不可逆反应,故可用静态 法测定总交换容量: RH+NaOHRNa+H2O 阴离子交换树脂不能采用类似的方法来测定,应采用Cl型树脂。当它与Na2SO4 作用时,生成氯化钠: R(NHCl)2+NaSO4R(NH)2SO4+NaCl 故可采用动态法操作,滴定流出液Cl离子含量而测定其总交换容量。 三、实验用品 玻璃交换柱,分液漏斗,732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂。 四、实验步骤 (一)溶液配制内蒙古科技大学 1.酚酞指示剂:称取酚酞0.5g,加45mL95%乙醇溶解,用蒸馏水稀释至50mL。 2.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 3.K2CrO4指示剂:称取5.0gK2CrO4固体溶于100mL蒸馏水中。 4.0.5mol/LNa2SO4溶液:称取71.01g无水Na2SO4固体,用蒸馏水溶解后稀释至 1L。 5.0.15mol/LNaOH标准溶液:称取6.0g固体NaOH,用蒸馏水溶解稀释至1L。 标定:分别精确称取预先在105℃烘干箱至恒重得邻苯二甲酸氢钾0.5-0.6g于 两只锥形瓶中,加蒸馏水70mL溶解,加酚酞指示剂2-3滴,以配好的NaOH 溶液滴定到出现粉红色为滴定终点,记下消耗的NaOH溶液体积V(mL),按式 (6-1)计算浓度: W 1000 NM(6-1) V 式中:N——NaOH溶液的mol浓度; W——称取的邻苯二甲酸氢钾重量g; M——邻苯二甲酸氢钾分子量,为204.2 6.0.05mol/LHCl标准溶液:量取4.2mL浓HCl,用蒸馏水稀释至1L。标定:分 别吸取上述已标定好的NaOH标准溶液10mL于两只锥形瓶中,加2滴甲基橙 指示剂,用配好的HCl溶液滴定至出现橙红色为终点,记下消耗的HCl溶液 体积VHCl(mL),按式(6-2)计算HCl的浓度: 10NNaOH N(6-2) vHCl 7.0.025mol/LAgNO3标准溶液:称取4.25gAgNO3,用蒸馏水溶解后稀释至1L。 标定:取NaCl(A.R)少量于干净的坩埚中,只要煤气灯灼烧至无鸣爆声,立 即倒入称量瓶中,放入干燥器,冷却后分别精确称取0.06g于两只锥形瓶中, 加水80mL溶解,加K2CrO4指示剂3滴,以AgNO3溶液滴定至出现砖红色为 终点,记下消耗的AgNO3溶液体积V(mL),按式(6-3)计算AgNO3的浓度: W 1000 NM(6-3) V 式中: 内蒙古科技大学N——AgNO3溶液的mol浓度; W——称取的NaCl重量g; M——NaCl分子量,为58.5。 8.1mol/LNaOH溶液:称取40g固体NaOH,用蒸馏水溶解后稀释至1L。 9.1mol/LHCl溶液:量取83.3mL浓HCl,用蒸馏水稀释至1L。 (二)树脂的预处理 分别称取5g732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂,用去离子水浸泡 10min,至出水清澈无混浊、无杂质为止。装入交换柱中,阳离子交换树脂按下 列顺序通入酸碱处理:1mol/LHCl→去离子H2O洗→1mol/LNaOH→去离 子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗,阴离子交换树脂按下列顺序通入 酸碱处理:1mol/LNaOH→去离子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗 酸碱处理液体积为床层体积的3倍,流速为10ml每5min。将阳离子树脂处理成 氢型,阴离子树脂处理成氯型。如下图所示: 内蒙古科技大学 (三)静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量 精确称取2g已预处理好,并抽干的氢型阳离子交换树脂732#,105℃下烘干 至恒重,按公式(6-4)计算含水量:  W%WW12100%(6-4) W1 式中:W1——烘干前树脂重; W2——烘干后树脂重。 另取处理好的树脂2g,放入三角瓶中,用吸管加入50mLNaOH标准溶液, 放置24小时,要求树脂全部浸入溶液中。然后,用吸管分别取出10mL放入两只 三角瓶中。以甲基橙1滴作指示剂,用0.05mol/LHCl标准溶液滴定,溶液有黄色 变到红色为滴定终点,取两次平均值。 50N1225NV 总交换容量(