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水质游离氯和总氯的测定

N，N－二乙基－1，4—苯二胺分光光度法

Waterquality—DeterminationoffreechlorineandtotalChlorine

—SpectrophotometricmethodusingN，N-diethyl-1，4-phenylenediamine

GB11898—89

1主题内容与适用范围

本标准等效采用国际标准ISO7393／2—1985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分：N，

N－二乙基－1，4—苯二胺比色法，常规控制用》。

计)的测定。样品
本标准适用于0.0004—0.07mmol／L(0.03—5mg／L)游离氯或总氯(以Cl2
浓度较高时，需进行稀释。

附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。

2定义

表1名词及其组成

名词同义词组成
游离氯游离余氯：活性游离氯单质氯、次氯酸

潜在游离氯次氯酸盐
总氯总余氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺
2.1游离氯：以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。

2.2化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。

2.3总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。

2.4氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺，二氯
NH2Cl

，三氯化氮)和有机氮化合物的氯化衍生物。
胺NHCl2NCl3

3原理

3.1游离氯的测定

在pH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N，N—二乙基—1，4—苯二胺(DPD)反应生成红色化
合物，用分光光度法测量其吸光度。

3.2总氯的测定

存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。

4试剂

分析中使用的试剂均为分析纯级。

4.1水，不含氯相还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol／L(10mg／L)
的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使
之脱氯。按下述步骤检验其质量。向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入：a.第一个，100mL
待测水和约1g碘化钾(4.4)，混匀。1min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mLDPD试液(4.3)；

b.第二个，100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)。2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD
试液(4.3)。

第一个瓶中不应显色，第二个瓶中应显粉红色。
4.2缓冲溶液，pH6.5：在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二纳(NaHPO)，或60.5g十二
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水合磷酸氢二钠(NaHPO·12HO)和46g磷酸二氢钾(KHPO)。加入100mL浓度为8g／L的二水
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合EDTA二钠(CHNONa·2HO)，或0.8g固体。必要时，加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及
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试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL，混匀。

注意：汞盐剧毒，应安全处理。

4.5N,N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐(DPD)[NH－CH－N(CH)·HSO]溶液，1.1g／L：将
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250mL水(4.1)，2mL硫酸(ρ＝1.84g／mL)和25mL的8g／L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g
固体)混合。溶解1.1g无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物)，或1gDPD草酸盐于此混合液中，
稀释至1000mL，混匀。试液装在棕色瓶内，于冰箱内保存。一个月后，如溶液变色，应重配。

4.4碘化钾，晶体。

4.5硫酸，约1mol／L：于800mL水(4.1)中，在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(ρ＝1.84g
／mL)，冷至室温后，稀释到1000mL，混匀。

4.6氢氧化钠，溶液，约2mol／L：称取80g粒状氢氧化钠，放入盛有800mL水(4.1)的烧杯
中，搅拌至完全溶解，冷至室温后，稀释至1000mL，混匀。

4.7次氯酸钠，溶液(商品名，安替福民)，含Cl约0.18／L：由浓溶液稀释而成。
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4.8碘酸钾标准储备溶液，1.006g／L：称取1.006g碘酸钾(KIO，经120－140℃烘干2h)，
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溶解于水(4.1)，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。

4.9碘酸钾标准使用溶液，10.06mg／L：取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中，加入约
1g碘化钾(4.4)，加水(4.1)稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00mL
此标准使用溶液含10.06μgKIO(相当于0.141μmolCl)：
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4.10亚砷酸钠(NaAsO)，溶液，2g／L，或硫代乙酰胺(CHCSNH)溶液，2.5g／L。
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5仪器

5.1常用实验室仪器