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水质游离氯和总氯的测定
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法

警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，防止接触皮肤和衣物。
检测后的废液应妥善的安全处理。
1、适用范围
本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中
的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用比色皿，本方法的检出限〔以计〕为，测定
10mmCl20.03mg/L
范围〔以计〕为。对于低浓度样品，采用比色皿，本方法
Cl20.12mg/l~1.50mg/l50mm
的检出限〔以计〕为，测定范围〔以计〕为。
Cl20.004mg/lCl20.016mg/l~0.20mg/l
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2、标准性引用文件
本标准内容引用了以下文件中的条款。但凡不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标
准。
GB/T5750.10生活饮用水标准检验法亚氯酸盐
GB/T5750.11生活饮用水标准检验法二氧化氯
3、术语和定义
以下术语和定义适用于本标准。
3.1游离氯
指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
3.2化合氯
指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。
3.3总氯
指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。
3.4氯胺
指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物〔如：一氯胺、二氯胺，
三氯化氮〕和有机氮化合物的氯化衍生物。
游离氯和总氯的组成见表1
表1名词及其组成
名词组成
游离氯〔游离余氯〕活性游离氯单质氯、次氯酸
潜在游离氯次氯酸盐
总氯〔总余氯〕单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺

4、方法原理
4.1游离氯测定
在PH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺〔DPD〕发生反应，生成
红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或〔I3〕-代替游离氯做校准曲
线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应；--+
IO3+5I+6H=3I2+3H2O,
-=【】-，生成的碘分子或【】-与发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的
I2+II3I3DPD
比例关系为1：1.
5、干扰和消除
5.1其他氯化合物的干扰

高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。可以通过加亚砷酸钠溶液〔6.13〕或硫代乙酰
胺溶液〔6.13〕消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录B执行。
5.2氧化锰和六价铬的干扰
氧化锰和六价铬对测定产生干扰。通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰，其测定方
法见9.2.
5.3其他氧化物的干扰
本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸
盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子〔Cu2+〕和铁离子〔Fe3+〕。其中Cu2+〔＜8mg/L
和3+〔＜的干扰可通过缓冲溶液和溶液中的掩蔽，其他氧化物干
Fe20mg/lDPDNa2-EDTA
扰为亚砷酸钠溶液〔6.13〕或硫代乙酰胺溶液〔6.13〕消除。铬酸盐的干扰可通过加入氯化
钡消除。
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
6.1实验用水为不含氯和复原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使
用。
检验方法：向第一个250ml锥形瓶中加入100ml待测水和1.0g碘化钾〔6,.3〕混匀。1min
后，加入5.0ml缓冲溶液〔6.11〕和5.0mlDPD试液〔6.12〕；再向第二个250ml锥形瓶中加
入100ml待测水和2地次氯酸钠溶液〔6.4〕。2min后，加入5.0ml缓冲溶液〔6.11〕和5.0mlDPD
试液〔6.12〕。
第一个瓶中不显色，第二个瓶中应显粉红色。否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯，
并按照上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。
6.2浓硫酸：ｐ=1.84g/ml。
6.3碘化钾〔KI〕：晶体。
6.4次氯酸钠溶液：ρ〔〕≈
Cl2
由次氯酸钠浓溶液〔商品名，安替福民〕稀释而成。
6.5硫酸溶液：〔
cH2SO4
于800ml水〔6.1〕中，在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸〔6.2〕，冷却后将溶液移入
1000ml容量瓶中，加水〔6.1〕至标线，混匀。

称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水〔6.1〕中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加
水〔6.1〕至标线，混匀。

称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水〔6.1〕中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加
水〔6.1〕至标线，混匀。
6.8碘酸钾标准贮备液：ρ〔
K