油条等食物中铝含量的测定.doc

油条等食物中铝含量的测定报告
朱文轩B09070116

前言：由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂，导致人体摄入过量的铝，这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。目前，食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。GB/T5009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝，在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。
一、原理
试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
理论计算：铝残留量计算
X=c/（mV2/V1）
X———铝残留量,mg/kg;
C———从标准曲线上测得值,μg;
C0———从标准曲线上测得空白值,μ0g;
V1———定容体积,mL;
V2———分取体积,mL;
m———取样量,g。

主要试剂和仪器
1、试剂：
硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸，铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉，均为分析纯。
2、试剂的配制：
硫酸(1+99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液：称取100g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。
铝标准储备液(1.0g/L)：精密称取1.0000g金属铝（纯度99.99%)，加50mL6mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度。
铝标准使用液1.0μg/mL：吸取1.00mL铝标准储备液于100m容量瓶，稀释至刻度，再从中吸取10.00mL于100mL容量瓶，稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1μg铝。
3、仪器设备
紫外可见分光光度计、电子天平、精密pH计，恒温磁力搅拌器。
三、实验步骤
样品测定
标准曲线绘制
前期原料配备
流程图：

具体步骤：
A、样品处理
选择膨化食品中乐事薯片、亲亲薯片为样品，将样品粉碎均匀、烘干后，置于干燥器中。样品用酸浸法处理：称取0.5g试样，加硫酸(5+95)20-25mL酸化，静置片刻，干滤后，用硫酸(5+95)洗涤滤纸，向滤液中加入60-70mL水，调节pH值到4.74，定容到100m1容量瓶中。
B、标准曲线的绘制
吸取铝标准使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置于25ml比色管中
加入1%硫酸2ml（保证试样溶液中有1%硫酸）
依次加入8ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，10g/L抗坏血酸溶液1.0ml（现配），混匀
加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混匀
再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min
用1cm比色皿，于分光光度计上，以零管调零点。于640nm波长处测其吸光度，以A值为纵坐标，以C为横坐标，绘制标准曲线
C、样品测定
重复B中步骤2~6，测得样品在640nm波长处的吸光度。
实验数据及数据分析

三价铝离子与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物在635nm波长处测定吸光度如下表：

12345铝标准使用液浓度/μg/mL0.020.040.080.120.16A/L·g-1·cm-10.0320.1140.3210.4120.605数据处理得标准曲线：

实验总结
1、由于样品中含铝太少，紫外分光光度仪测不出。
2、配制标准液时注意每一份的时间，尽量测量时保持每份溶液反应的时间一样。
3、铝浓度较低时（0.02，0.04μg/mL），可能络合物不太稳定，导致其在635nm波长处的吸光度较小，影响了标准曲线的精确度。