食品样品的采集与处理.ppt

第二章农产品样品的处理二、样品的制备常规样品的制备3.固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。
固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。标准筛的筛号与孔径大小4.罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。
制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。测定农药残留量时样品的制备4.蛋类去壳后全部混匀。
5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。三、样品的保存容易腐败变质的样品可用以下方法保存：
1.冷藏短期保存温度一般以0～50C为宜。
2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。3.罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。样品的预处理（一）有机物破坏法1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
干法灰化方法优点干法灰化方法缺点2.湿法消化常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。
如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。湿法灰化方法优点湿法灰化方法缺点（二）蒸馏法机理：
利用物质的挥发性的差异进行分离。
应用：
可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。
分类：
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。常压蒸馏(三)提取分离①浸提法（从固体中萃取有效成分）②溶剂萃取法③超临界萃取（SFE）四、色谱分离法按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中
纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。
薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。
气相色谱（GC）:流动相为气体。
液相色谱（HPLC）:流动相为液体。
五、化学分离法（二）沉淀分离法（三）掩蔽法六、浓缩

食品分析的误差与数据处理食品分析方法的评价误差：测定值与真实值之差。
系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。
偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。
下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？
①容量瓶和移液管不配套；
②在重量分析中被测组分沉淀不完全；
③试剂含被测组分；
④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；
⑤以含量约为98％的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。

二、控制和消除误差的方法四.检测记录和报告检测报告的封面格式应统一。其内容依据检测的要求，包括检测结果相关的、必须的全部信息。
检测报告的编制和审批。检测报告通常是由检测人编制，经审核人员审核后，由试验室技术负责人批准。编制人员根据检测记录和编制检测报告的有关规定编制报告。审核人员检验检测报告填写的内容是否与检测记录相符，数据运算是否正确，判定的结论是否正确。批准人对检测报告依据、判定结论的正确性进行核定后，予以批准。检测记录和报告应编目归档，妥善保管。归档方法可采取将检测报告和直接相关的检测记录和抽样记录一并放在一起，这样比将检测报告和记录分开来保证的方法，便于查找使用。检测记录和报告应规定适当的保存期限。一般保存期为2—3年。保存期满后，经批准销毁处理。使用计算机的记录，也应打印出一份作为原始记录归档，以免存储在计算机的数据，因故出现错误。小结：思考题Thank