水样中痕量二价镍的自动分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104569457A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510016406.3(22)申请日2015.01.13(71)申请人四川大学地址610065四川省成都市武侯区一环路南一段24号(72)发明人张新申赵正喜高跃昕莫珊(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人黄幼陵郭萍(51)Int.Cl.G01N35/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称水样中痕量二价镍的自动分析方法(57)摘要本发明提供了一种水样中痕量二价镍的自动分析方法，使用包括样品流路、推动液流路、显色液流路、掩蔽剂流路、进样阀、混合器、第一反应器、第二反应器、光学流通池、光学检测器、计算机处理系统和低压泵的分析仪器，步骤如下：①绘制基线；②绘制试样中二价镍的谱图；③绘制标准工作曲线；④根据二价镍谱图的峰高值和标准工作曲线计算试样中待测二价镍的浓度。所述推动液为HNO3水溶液，所述掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠水溶液，所述显色液为十六烷基三甲基溴化胺、2-(5-溴2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、乙醇、酒石酸钾钠、三乙醇胺、NH3-NH4Cl缓冲溶液和去离子水配制成的混合液。本发明所述方法具有操作简单、分析速度快、分析成本低廉和检出限低的优势。CN104569457ACN104569457A权利要求书1/2页1.水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于使用包括样品流路、推动液流路、显色液流路、掩蔽剂流路、进样阀(1)、混合器、第一反应器(3)、第二反应器(5)、光学流通池(6)、光学检测器(7)、计算机处理系统(8)和低压泵(9)的分析仪器，步骤如下：①将分析仪器设置为进样状态，在低压泵(9)的驱动下，推动液(C)经推动液流路、进样阀(1)进入第一混合器(2)，显色液(R1)经显色液流路进入第一混合器(2)，推动液(C)与显色液(R1)在第一混合器(2)中混合后经第一反应器(3)进入第二混合器(4)，掩蔽剂(R2)经掩蔽剂流路进入第二混合器(4)，推动液(C)与显色液(R1)的混合液与掩蔽剂(R2)在第二混合器(4)中混合后经第二反应器(5)进入光学流通池(6)，经光学检测器(7)将信号传输给计算机处理系统(8)处理，得到基线；②将分析仪器转换为分析状态，在低压泵(9)的驱动下，试样(S1)经样品流路、进样阀(1)进入第一混合器(2)，显色液(R1)经显色液流路进入第一混合器(2)，试样(S1)与显色液(R1)在第一混合器(2)中混合后在第一反应器(3)中发生显色反应后形成反应液进入第二混合器(4)，掩蔽剂(R2)经掩蔽剂流路进入第二混合器(4)，反应液与掩蔽剂(R2)在第二混合器(4)中混合后在第二反应器(5)中反应，然后进入光学流通池(6)，经光学检测器(7)将信号传输给计算机处理系统(8)处理，得到试样(S1)中二价镍的谱图；③使用一系列二价镍浓度已知的标样(S2)代替试样(S1)，重复步骤①和②的操作，得到一系列标样(S2)中二价镍的谱图，以标样中二价镍的浓度为横坐标、以标样中二价镍谱图的峰高为横坐标绘制标准工作曲线；④将试样中二价镍谱图的峰高值带入步骤③所得标准工作曲线的回归方程中，即可计算出试样中待测二价镍的浓度；所述推动液(C)为HNO3水溶液，所述掩蔽剂(R2)为乙二胺四乙酸二钠水溶液，所述显色液(R1)为十六烷基三甲基溴化胺、2-(5-溴2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、乙醇、酒石酸钾钠、三乙醇胺、NH3-NH4Cl缓冲溶液和去离子水配制成的混合液。2.根据权利要求1所述水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于所述显色-3-3液(R1)中，十六烷基三甲基溴化胺的浓度为1.6×10～2×10g/L，2-(5-溴2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚的浓度为2.4×10-5～3.6×10-5g/L，乙醇的体积百分数为12～18％，-2-2酒石酸钾钠的浓度为1×10g/L，三乙醇胺的浓度为1.5×10g/L，NH3-NH4Cl缓冲溶液的体积百分数为30％，NH3-NH4Cl缓冲溶液的pH值为10。3.根据权利要求1或2所述水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于所述掩蔽剂(R2)中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.08～0.1g/L。4.根据权利要求1或2所述水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于所述推动液(C)中，HNO3的浓度为5～8mmol/L。5.根据权利要求3所述水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于所述推动液(C)中，HNO3的浓度为5～8mmol/L。6.根据权利要求1或2所述水样中痕量二价镍的自动分析方法，其特征在于光学检测器的检测波长为560nm。7.根据权利要求3所述水样中痕量二价