一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112630178A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202110006823.5(22)申请日2021.01.05(71)申请人三门核电有限公司地址317112浙江省台州市三门县健跳镇三门核电厂区(72)发明人邓伟侯涛吴旭东苗丽刘高勇潘宗鹏陈奕峥朱猛程建华钟铁(74)专利代理机构浙江千克知识产权代理有限公司33246代理人沈涛(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法(57)摘要本发明公开了一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；S2配制标准溶液；S3待测样品中痕量锌和镍的检测。本发明采用乙醇作为基体改进剂对硼酸水样中的硼酸进行去除，采用石墨炉原子吸收法对痕量锌和镍进行测定；消除了硼酸基体对核电厂一回路水样中锌和镍的含量测定的干扰，避免了硼酸在石墨炉的腔室内的积聚对石墨炉的腐蚀损坏，提高了锌和镍测定的准确性。CN112630178ACN112630178A权利要求书1/1页1.一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，包括步骤：S1确定待测样品中硼酸的浓度，向所述的待测样品中加入硝酸进行酸化，加入的硝酸在所述的待测样品中的含量为0.2~0.5%；S2配制标准溶液：配制与所述待测样品中硼酸浓度相等的空白样品，将所述的空白样品配制成分别含有锌和镍元素的标准溶液系列A和标准溶液系列B；S3待测样品中痕量锌和镍的检测：设定石墨炉的运行参数和温控程序；分别测定标准溶液系列A和标准溶液系列B对应的吸光度，确定痕量锌和镍的标准曲线；以所述的标准曲线为基准，测定待测样品中痕量锌和镍的浓度；所述的温控程序依次包括第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段，所述的第一阶段运行结束，向被检测的标准溶液系列A、标准溶液系列B和待测液体中加入基体改进剂后进入第二阶段；所述的第一阶段温度为120~130℃，保持时间60~100s；所述的第二阶段温度为75~80℃，保持时间为30~60s；所述的第三阶段温度为700~1300℃，保持时间为18~25s；第四阶段温度为1800~2450℃，保持时间为3~5s；所述的第五阶段温度为2500~2510℃，保持时间为5~10s；所述的基体改进剂为无水乙醇。2.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：步骤S3所述的运行参数包括测量波长，狭缝宽度和标准溶液系列A、标准溶液系列B、待测样品和基体改进剂的进样体积；所述的基体改进剂的进样体积为10~40μL。3.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：硝酸为优纯级或超纯级。4.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：步骤S2所述的标准溶液系列A中锌的浓度为0~15μg/L，所述的标准溶液系列B中镍的浓度为0~20μg/L。5.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：步骤S2所述的标准溶液系列A和标准溶液系列B加入0.2%无机酸。6.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：步骤S3所述的温控程序运行过程中的保护气为氩气，所述保护气的气流量为220~250mL/min。7.根据权利要求1所述的一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法，其特征在于：步骤S3测定待测样品中痕量锌和镍的浓度的方法为峰面积积分法。2CN112630178A说明书1/4页一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法技术领域[0001]本发明涉及核电站硼酸基体水样中痕量金属元素的检测领域，具体涉及一种石墨炉原子吸收法测定硼酸水样中痕量锌和镍的方法。背景技术[0002]压水堆核电厂一回路加锌技术的应用能够有效降低电站的停堆剂量率，降低人员辐照剂量。目前，加锌技术已在国内、外核电厂得到广泛的应用并取得良好的成效。由于压水堆核电厂蒸汽发生器传热管的材料通常为镍合金。因此，需要对压水堆核电厂一回路冷却剂中的锌含量进行准确监测以使得锌浓度控制在合理范围内；与此同时，为了避免压水堆机组中锌‑镍置换导致燃料包壳积垢，进而引发轴向功率迁移（即AOA），还需对一回路冷却剂中的镍含量进行密切监测。在使用石墨炉原子吸收法对一回路冷却剂中的锌和镍进行检测时，作为中子吸收剂的高浓硼酸——通常含量为数千mg/kg，给锌和镍的检测带来严重的干