电镀污泥中铜和镍等-硫酸浸出-电解-萃取工艺.doc

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电镀污泥中铜和镍等有色金属的回收及深加工——硫酸浸出-电解-萃取工艺
一、项目背景
电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的固体废弃物，含有铜镍铬铁等金属元素，水分含量高。在长期堆放过程中，重金属容易渗透进入水体和土壤中，严重污染环境和人类健康。同时，电镀污泥中的有色金属又是宝贵的二次资源，对其进行回收利用并进行深加工，是资源循环利用的重要内容。
二、试验目的
掌握硫酸浸出-电解回收铜-萃取回收镍的工艺；掌握污泥浸出、反应、过滤、电解、萃取、蒸发、结晶等操作；掌握污泥中有色金属分析方法；掌握外排工艺废水检测方法和相关国家标准。
三、试验工艺流程
含镍污泥处理工艺流程见图

四.所需设备和试剂
1.实验仪器：
原子吸收分光光度计TAS-990北京普析通用仪器有限责任公司
酸度计PHS-25C微机型上海理达仪器厂
恒温磁力搅拌器85-2型常州国华电器有限公司
分析天平PA-2004
恒温磁力搅拌器
原子吸收分光光度计
酸度计
电解实验仪器

整流器循环水真空泵

电子恒速搅拌机

2.实验试剂

五、操作步骤
酸浸实验步骤如下：
1.将脱水干化的电镀污泥研磨至一定细度，过筛，用作酸浸实验。
2.每次用烧杯称取10g污泥，按一定液固比（加入稀硫酸的质量与污泥质量之比）加入一定量的稀硫酸。
3.将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在一定温度转速固定的条件下搅拌一定时间，
4.将浸出液取出进行过滤
5.取滤液进行分析，采用原子吸收分光光度法测定其中的金属离子的浓度，计算金属离子浸出率。
电解实验步骤如下：
实验在500ml烧杯中进行，每次用浸出液约400ml，电解装置的正负极均为石墨，主要以电压和时间为影响因素，实验装置如下图所示。

铜的电解：阳极反应为O2-+4H+=2H2O
阴极反应Cu2++2e-=Cu

萃取实验步骤如下：
1.用稀硫酸和氢氧化钠溶液将模拟酸浸液的PH值调至一定值，取10ml模拟浸液于烧杯中。
2.按一定相比O/A（有机相体积与水相体积之比）加入稀释好的萃取剂
3.将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在转速固定的条件下搅拌一定时间
4．将混合液转移到分液漏斗中，静置，分层
5．取水相进行分析，采用原子吸收分光光度法测定其中的金属离子的浓度，计算金属离子萃取率，同时通过差减法计算有机相中的金属离子浓度。
反萃取实验步骤如下：
1.取10ml富铜有机相于烧杯中。
2.按一定相比O/A加入反萃取剂。
3.将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在转速固定的条件下搅拌一定时间。
4．将混合液转移到分液漏斗中，静置，分层
5.取水相进行分析，采用原子吸收分光光度法测定其中的金属离子的浓度，计算金属离子反萃取率。
电解余液中杂质的去除及余液的回收:
经电解回收铜的电解余液，需进一步将Fe，Cr，Al主要杂质去除，这是回收镍之前最关键的环节，如今电镀污泥中回收铜，镍的难题在于Al的存在，确切的说Al的存在给镍的回收带来很大麻烦，因此，除杂环节中更为关键的还是Al的去除。
除杂实验仪器

实验试剂包括NaOH,Na3PO4,H2SO4HNO3HCl均为分析纯。
实验方法
因Na3PO4为强碱弱酸盐，若直接用其调节PH值，需投加大量的Na3PO4，考虑到节约成本，先用适量NaOH将其PH调节至1左右，再用磷酸盐调节PH，以PH，温度及磷酸钠的投加量为影响因素。其中投加量的计算按照Fe,Al,Cr完全形成磷酸盐沉淀来计算。实验装置如图。

（1）除杂后溶液中Fe,Al,Cr的分析：由于Cu在上一步已有99%回收，且含量较少，及时与Ni共存也不影响其回收，除杂环节中不予考虑，因此在分析时只用ICP测出Fe,Al,Cr含量即可。
（2）Ni损失的测定：取磷酸盐沉淀溶于王水中，分析其Ni含量，通过物料衡算得出Ni的损失率。