黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究.pdf

#1990#中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第41卷第12期2010年12月

实验过程中选择了3种流动相系统甲醇-水、乙无显著性差异,故超声时间确定为30min。
腈-水、乙腈-水(0105%TFA)进行梯度洗脱,对流动参考文献:
[1]吴晓磊,潘勤1甘遂化学成分的研究[J]1中草药,2010,41
相的考察结果表明甲醇-水系统与乙腈-水系统差别(6):877-8811
不大,从实验成本角度考虑,选择了较为经济的甲[2]刘道清1中药别名大辞典[M]1郑州:中原农民出版社,19991
[3]权宜淑1中药甘遂的本草调查[J]1西北药学杂志,1994,12
醇-水系统。(9):255-2571
实验选择了索氏提取法、回流提取法和超声提[4]王立岩1甘遂的化学成分及其生物活性的研究[D]1沈阳:沈
阳药科大学,20031
取法3种提取方法进行提取方式的考察。结果表明[5]郑维发1甘遂提取物抗病毒活性成分及其毒性研究[D]1南
京:南京中医药大学,19981
超声提取法优于其他两种提取方法。同时对超声时[6]张耀,汪俊松,孔令义1甘遂烷型三萜的研究进展[J]1中草
间的考察结果表明,超声30、45、60min的提取能力药,2010,41(10):1733-17391

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

刘丽梅1,陈琳1,王瑞海1,陈韩英2,杨立新3,牛燕梅1,刘凤华4,许剑琴5
(11中国中医科学院中医基础理论研究所,北京100700;21石河子大学药学院,新疆石河子832000;31中国中医科学院
中药研究所,北京100700;41北京农学院动物科技系,北京102206;51中国农业大学动物医学院,北京102206)

摘要:目的筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺。方法对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗
脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗
脱液浓缩后pH值进行考察。结果黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺:大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂B
黄柏药材=1B112(g/g),上样速度为2BV/h,50%乙醇洗脱,速度115BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至
115g生药/mL,其相对密度为11015~11017(70e),放置室温,浓盐酸调节pH012~014,冷藏放置12h,离心,
沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱。提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57138%,黄柏总生物碱质量分数达到
59104%。结论该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产。
关键词:黄柏;总生物碱;大孔树脂;纯化
中图分类号:R284.2;R286102文献标识码:B文章编号:02532670(2010)12199004

黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron液相色谱仪。紫外灯(上海精科实业有限公司)。
chinenseSchneid1的干燥树皮,习称川黄柏,具有清AB-8、D4020、S-8大孔树脂(天津南开大学化
热燥湿、泻火除烦、解毒疗疮等功效[1]。黄柏中含有工厂),860021、DM-130、CD-180、D001-SD大孔树
多种生物碱,主要为小檗碱,还有巴马汀、药根碱、黄脂(山东鲁抗医药股份有限公司),医用酒精(挚友酒
柏碱、蝙蝠葛碱、白瓜蒌碱、木兰花碱等生物碱[2]。精厂),氯仿、甲醇、氨水均为分析纯。薄层色谱板
资料表明黄柏生物碱具有抗溃疡及抗腹泻作用,对(烟台市化学工业研究所)。
免疫功能具有调节作用[2],是本课题组提取的有效黄柏药材购自河北安国,经中国中医科学院中
部位。前期研究确定了黄柏总生物碱提取工艺[3],药所冯学峰研究员鉴定为芸香科植物黄皮树Phel-
本实验采用大孔树脂纯化,使黄柏总生物碱大于提lodendronchinenseSchneid1的干燥树皮,其盐酸小
取物的50%。檗碱的质量分数为3165%。
1仪器和材料2方法与结果
SPS202Ohaus电子天平(梅特勒-托利多(常211盐酸小檗碱的HPLC测定方法的建立[1]

州)称重设备系统有限公司),StartoriusCP2250天21111色谱条件:色谱柱WatersC18柱(250mm@
平(德国),T6紫外可见分光光度计(北京普析通用416mm,5Lm);流动相:乙腈-011%磷酸溶液(50B
仪器设备有限公司),WATERS)717)2487高效50)(每100mL加十二烷基磺酸钠011g);检测波

收稿日期:2010-02-27
基金项目:北京市科技计划课题(Y0705003041631)
作者简介:刘丽梅(1965)),女,黑龙江人,副研究员,从事中药研究及中医方证基础研究。
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