一种储氢合金用稀土中间合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113122884A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号202110421970.9(74)专利代理机构北京悦成知识产权代理事务(22)申请日2016.12.10所(普通合伙)11527代理人樊耀峰安平(62)分案原申请数据201611134246.32016.12.10(51)Int.Cl.C25C3/36(2006.01)(71)申请人包头稀土研究院C22C19/03(2006.01)地址014030内蒙古自治区包头市稀土高C22C28/00(2006.01)新区黄河大街36号C22C30/00(2006.01)申请人瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司天津包钢稀土研究院有限责任公司(72)发明人于兵陈国华闫慧忠王利刘玉宝陈宇昕曹钰张文灿刘冉梁羱权利要求书3页说明书4页(54)发明名称一种储氢合金用稀土中间合金的制备方法(57)摘要本发明涉及一种储氢合金用稀土中间合金的制备方法，合金中同时含有稀土元素和镍元素；稀土元素和镍元素的质量百分比为(40‑90):(10‑60)。以石墨坩埚为电解槽，石墨块作阳极，镍棒为自耗阴极，在稀土氟化物和碱金属或碱土金属氟化物组成的二元或多元电解质体系中，加入稀土氧化物的一种或多种，通以直流电，稀土阳离子在镍阴极放电并发生合金化，反应生成的合金滴落聚集于电解槽接收器内，取出浇铸即可获得所述储氢合金用稀土中间合金。在制备含稀土、镍元素储氢合金时以该低成本高品质中间合金替代价格昂贵的单质稀土金属为原料，能够显著降低储氢合金的成本，有利于储氢合金的市场应用。CN113122884ACN113122884A权利要求书1/3页1.一种钇镍二元中间合金的熔盐电解工艺，其特征在于：将氟化钇与氟化锂在经过各自的烘干、真空脱水步骤后，进行混合，配制成重量比YF3∶LiF＝4∶1的电解质加入电解槽中，加热使其熔化，将Φ30mm的镍阴极插入电解质中，将Y2O3连续匀速加入到电解质中，通直流电进行电解，平均电流强度1500A，阴极电流密度为10A/cm2，电解温度维持在1000‑1030℃，每小时加入氧化钇1850g，平均每电解一小时可出中间合金1950g，每4小时出炉一次，电流效率为80％，金属钇收率为95％；中间合金的成分如下：项目YNiCFe指标wt％73270.0150.10。2.一种钇镍二元中间合金的熔盐电解工艺，其特征在于：将氟化钇与氟化锂在经过各自的烘干、真空脱水步骤后，进行混合，配制成重量比YF3∶LiF＝6∶1的电解质加入电解槽中，加热使其熔化，将截面尺寸为10mm×20mm的镍阴极插入电解质中，将Y2O3连续匀速加入到电解质中，通直流电进行电解，平均电流强度700A，阴极电流密度为15A/cm2，电解温度维持在1020‑1050℃，每小时加入氧化钇900g，平均每电解一小时可出中间合金800g，每5小时出炉一次，电流效率为80％，金属钇收率为93％；中间合金的成分如下：项目YNiCFe指标wt％82180.0180.11。3.一种钇镍二元中间合金的熔盐电解工艺，其特征在于：将氟化钇与氟化锂在经过各自的烘干、真空脱水步骤后，进行混合，配制成重量比YF3∶LiF＝6∶1的电解质加入电解槽中，加热使其熔化，将两根Φ30mm的镍阴极并排插入电解质中，将Y2O3连续匀速加入到电解质中，通直流电进行电解，平均电流强度1200A，阴极电流密度为12A/cm2，电解温度维持在1050‑1080℃，每小时加入氧化钇1500g，平均每电解一小时可出中间合金1500g，每3小时出炉一次，电流效率为80％，金属钇收率为94％；中间合金的成分如下：项目YNiCFe指标wt％75250.020.11。4.一种镧钇镍三元中间合金的熔盐电解工艺，其特征在于：将氟化镧、氟化钇与氟化锂在经过各自的烘干、真空脱水步骤后，进行混合，配制成重量比LaF3∶YF3∶LiF＝3.5∶4∶1的电解质加入电解槽中，加热使其熔化，将Φ40mm的镍阴极插入电解质中，将重量比为La2O3∶Y2O3＝1∶1.5的混合物连续匀速加入到电解质中，通直流电进行电解，平均电流强度3000A，阴极电流密度为10A/cm2，电解温度维持在1050‑1080℃，每小时加入混合氧化物4100g，平均每电解一小时可出中间合金4500g，每3小时出炉一次，电流效率为80％，稀土收率为94％；中间合金的成分如下：项目LaYNiCFe2CN113122884A权利要求书2/3页指标wt％3043270.0170.11。5.一种钇镍二元中间合金的熔盐电解工艺，其特征在于：将氟化钇、氟化锂和氟化钙在经过各自的烘干、真空脱水步骤后，进行混合，配制成重量比YF3∶LiF∶CAF2＝6