一种镁基储氢合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102888545A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102888545A(43)申请公布日2013.01.23(21)申请号201210358742.2(22)申请日2012.09.25(71)申请人上海锦众信息科技有限公司地址201203上海市金山区张江高科技园区郭守敬路351号2号楼662-16室(72)发明人姜波(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人刘懿(51)Int.Cl.C22C23/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)C22F1/06(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种镁基储氢合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镁基储氢合金的制备方法，包括如下步骤：准备(Sm0.3Mg0.7)(Ni0.8Co0.05Al0.1Cu0.05)3晶胞和碳纳米管材料；将Sm、Co、Al和Cu依次放入在氩气保护下真空磁悬浮炉熔炼，熔炼前抽真空，进行第一次熔炼，制成合金初锭；先将合金初锭取出坩埚，将镍镁粉末放在坩埚底部，然后在镍镁合金上放置合金初锭，进行第二次熔炼，制成合金铸锭；将合金铸锭取出坩埚并破碎成块状，进行第三次熔炼，制成贮氢合金；热处理；退火后的贮氢合金粗破碎后，充氩气保护研磨，并在球磨过程中加入碳纳米管。本发明制备的镁基贮氢合金，具有良好的循环稳定性和高质量比容量，用于镍氢电池时，容量高，循环稳定性好，使用寿命长。CN102854ACN102888545A权利要求书1/1页1.一种镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，准备原料按如下重量配比和分子式准备镁基储氢合金的原料：99-99.5%的分子式为(Sm0.3Mg0.7)(Ni0.8Co0.05Al0.1Cu0.05)3的晶胞和管径为10-20nm的0.5-1%的碳纳米管材料，在准备原料的过程中将电解所得稀土Sm金属粉末在轻质熔盐氯化钠和氟化锂覆盖下进行熔炼，让夹杂和氧化物等进入熔盐，使Sm金属得到净化；步骤2，一次熔炼制锭将Sm、Co、Al和Cu依次按照上述分子式的摩尔比例配制好后放入在氩气保护下真空磁悬浮炉熔炼，熔炼前抽真空，将Sm置于最上层，其他原料在下，以逐步升温的方式进行第一次熔炼，制成合金初锭，其中熔炼温度为1600℃-1800℃，熔炼时间为5-10分钟；步骤3，二次熔炼制锭先将合金初锭取出坩埚，将镍镁粉末按上述分子式的摩尔比例配置好后放在坩埚底部，然后在镍镁合金上放置合金初锭，再以逐步升温的方式进行第二次熔炼，制成合金铸锭；步骤4，三次熔炼制锭将合金铸锭取出坩埚并破碎成块状，再放入坩埚中以逐步升温的方式进行第三次熔炼，制成贮氢合金；步骤5，热处理将贮氢合金放入真空退火炉中恒温区，然后将炉膛密封后抽至10Pa-50Pa后，通入氩气，再抽至10Pa-50Pa，如此反复三次，最后充入0.05MPa-0.1MPa的氩气，使样品在氩气保护下进行退火热处理，退火热处理的温度为900℃-950℃，时间为10-20小时；步骤6，球磨将上述火后的贮氢合金粗破碎后，在氩气保护下研磨，并在球磨过程中加入上述的碳纳米管，得到最终的镁基贮氢合金。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，Mg、Ni、Co、Al及Cu均采用纯度为99.9%以上的单质粉末材料。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6中，球磨后，将所得合金粉过300目筛，得到最终的镁基贮氢合金。4.一种如权利要求1所述方法制备的镁基储氢合金。2CN102888545A说明书1/4页一种镁基储氢合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种储氢材料的制备方法，尤其涉及一种镁基储氢合金及其制备方法。背景技术[0002]镍氢电池因其比能量高、不污染环境、无记忆效应、循环寿命长以及具有良好的耐过充过放电特性，得到了广泛的应用。镍氢电池以其容量高于镍镉电池，以其安全性能、价格优势优于锂离子电池，以其清洁环保优于铅酸电池等优点，从而使其应用范围得以推广。[0003]镍氢电池若在市场竞争中立于不败之地，其性能指标如容量、寿命必须要不断提高。决定其性能的关键因素是正负极活性材料，然而其正极材料Ni(OH)2的容量已经到达280mAh/g，接近其理论容量289mAh/g，所以若提高其容量，或者是用新型的正极材料替换Ni(OH)2，或者是从负极材料着手来改善镍氢电池的性能，从目前的技术水平来看，前者未能实现，因此只有从后者着手。[0004]近年来，为了开发用于MH/Ni电池负极活性材料的高性能储氢合金，对镁基合金的研究给予了高度的重视。镁基储氢材料的理论电化学容量高，价格便宜，最有希望成为MH/Ni电池新一代高性价比储氢负极材料。由于镁的化学活泼性，使得电极材料在碱性