硅石墨热解碳复合材料的制备与性能.pdf

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材料的制备与性能硅／石墨／热解碳奄i△池电参乏口孙伶，程新群，郭瑞performancecompositePreparationandofSi／graphite／pyrolyticcarbon实验第40卷第1期(哈尔滨工业大学,flS．y_学院，黑龙江哈尔滨摘要：利用化学气相沉积(CVD)法制备了硅／石墨／热解碳复合材料。用XRD、SEM和恒流充放电等测试，分析了制备工艺对复合材科电化学性能的影响。当气相沉积温度为800℃、时阃为50rain时，制备的复合材料的循环性能较好，首次和第200次循环的脱锂(放电)比容量分别为535．5关键词：锂离子电池；负极；化学气相沉积(cvD)；硅／石墨／热解碳复合材料中图分类号：TM912．9文献标识码：A文章编号：1001—1579(2010)01—0039—03SUNLing，CHENGXin—qun，GUORui(SchoolTechnology，Harbin，Heilongjiang150001，China)Abstract：Silicon(Si)／graphite／pyrolytieextraction(discharge)capacitiesbattery；anode；chemicalvapordeposition(CVD)；silicon(Si)／graphite／pyrolytic硅基负极材料在高度嵌脱锂的条件下，体积变化可达300％，使电化学性能下降⋯。通过引入活性或非活性组分，制备复合材料用来缓冲，或将碳材料包覆在复合材料表面，可抑制硅的体积膨胀L2-3J。从制备工艺和成本来考虑，硅／石墨／碳复合材料具有较高的实用价值。目前，制备此类材料的方法有球磨．高温热解法⋯4、喷雾热解法【5j和化学气相沉积(CVD)法等。CVD法制备的热解碳成分比较均匀，与基体的附着力较好，内应力较小【6J。本文作者在硅／石墨复合材料的基础上，利用CVD法制备了硅／石墨／热解碳复合材料，并研究了制备工艺对产物电化学性能的影响。1．1材料的制备与分析将硅粉(济南产，≥99．5％)用ND7型球磨机(南京产)球磨(200r／min，球料比8：1)40h后，与石墨(台湾省产，≥99．9％)按质量比1：9混合，球磨(200r／min，球料比10：l，氩气保护)10h，制得硅／石墨混合材料，然后在80℃下真空(一0．1MPa，下同)干燥10h，过400目筛，真空封装，备用。以丙烷(哈尔滨产，≥99％)为碳源沉积热解碳。称取g硅／石墨材料，放入CVD装置【7J中，分别以180和360ml／min的流速通人丙烷和氩气。沉积过程通过电磁阀自动控制，顺序为：抽气1．3s、保持0．2s，进气0．3s，再保持0．2s。此过程循环进行，沉积温度为800℃，总反应时间分别为40rain或60rain，所得样品分别命名为SGC40、SGC50和SGC60，未包覆热解碳的样品命名为SGC00。称量硅／石墨粉末在CVD前后的质量，差值为实际沉积的热解碳质量。所得硅／石墨／热解碳复合材料真空封装后，备用。用D／maxrB型x射线衍射仪(日本产)进行物相分析，作者简介：孙伶(1984一)，女，吉林人，哈尔滨工业大学4匕．Y-学院硕士生，研究方向：化学电源；程新群(1971一)。男，山东人，哈尔滨工业大学化工学院副教授，硕士生导师，研究方向：化学电源，本文联系人；郭瑞(1981一)，男，黑龙江人，哈尔滨工业大学4匕：r-学院博士生，研究方向：化学电源。基金项目：黑龙江省自然科学基金资助项目(B2007．11)2010钷2月150001)mAh／g和429．8deposition(CVD)method．Thegalvanostatietests．Thetemperaturew鹊800℃andmAh／g，respeetivdy．Keywords：Li-ionlBATTERYB1MONTHLYV01．40．No．1Feb．．2010mAh／g。ChemicalEngineering＆Technology，HarbinInstitutesynthesizedbychemicaleffectssynthesizingprocesstheelectrochemicalanalyzedXRD，SEMcharge-dischargepreparedhadfinecyclewhendepositiontime50rain。itsspecificlithiuminitial200thwere535．5mAh／g429．80．2ml／minrain、50wasWaSaton
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池电2结果与讨论第40卷ilm，管压45kV、管流50mA，扫描速度为200扫描电子显微镜(荷兰产)进行形貌观察。1．2电池的组装和电化学性能测试以N．甲基吡咯