苯并口恶嗪树脂复合材料层压工艺的研究.pdf

苯并嗯嗪树脂复合材料层压工艺的研究引言实验部分MPa，促进树脂的流动和与玻璃布的黏合；然后，以2"C／min升温伴随2．1原料与仪器2．2胶液配置和预浸料制备张驰，郑林，何启迪，凌鸿，刘向阳，朱蓉琪，顾宜‘摘要层压成型工艺是复合材料加工成型过程中一种重要的成型工艺，真空热压合技术有利于压合固化过程中水汽和其他小分子气体的排出，产品的平整性和力学性能均有明显的提高，是一种先进的层压技术。为了实现真空热压过程中，对流胶和凝胶过程进行动态控制，以控制复合材料的胶含量、厚度及密度，保证产品质量，本文采用DSC和化学流变测量技术，研究了不同苯并曙嗪共混体系层压板的真空热压工艺，确定了预热温度，升温和加压模式、最高固化温度。以一定比例的苯并嚅嗪／线性酚醛树脂／环氧树脂的混合树脂为例，DSC升温扫描发现半固化树脂在140"C以下反应缓慢；流变结果表明，半固化树脂在140℃和160"C时，初始动态黏度分别为9和11．7Pa·s，凝胶时间分别为6和3．7min，16012时黏度增长很快：等温DSC显示在190"C固化1h后树脂具有较高的固化程度。因此，确定层压工艺为：预热温度为135℃、压力为0．5mPa，保温6min后，以l℃／min升温至140"C，同时程序加压至I程序加压至190"C和2．5MPa，保温保压1h，得到平整均匀的层压板。本文尝试使用不同的升温和加压模式得到不同胶含量和厚度的层压板材．该方法还可用于指导热压罐成型工艺参数的确定．关键词苯并嗯嗪真空压合化学流变层压工艺1层压成酗工艺是广泛的应用于印制电路板材等平板形复合材料的加工成型过程。近年来真空压合技术在层压板制备中应用越米越广泛。该技术有利于压合过程中水汽和其他小分子气体的排出，从而降低层压板材的孔隙率，而产品的平整性和力学性能均有明显的提高，是一种先进的层压技术。在真空压制过程中，如何动态对树脂流胶和凝胶的过程进行监控具有十分重要的意义II苯并哮嗪树脂是一种新型热I司性树脂，在固化过程中不产生小分子、并具有低的I羽化收缩率，固化产物具有低的吸水率，高的强度、模量及耐热性，非常适用于制备高性能纤维增强树脂基复合材料12J。四川大学自1993年以来，已开发了多种苯并咏嗪树脂基复合材料，作为耐高温的绝缘材料、机器零件、无卤阻燃印制电路基板获得广泛应用例。近年来，本课题组结合航空航天发展对现金复合材料的需求，开发了一种高性能的苯并噫嗪、酚醛树脂和环氧树脂共混的层压用树脂，并针对真空层压工艺的特点，研究了预浸料半固化树脂的固化动力学过程和化学流变过程。从而对压制工艺进行确定和优化。2基体树脂：由M型苯并喙嗪、线性酚醛树脂、E一44环氧树脂组成的共混树脂自制玻璃纤维布：EWl40．100，四川玻璃纤维厂DSC：耐驰204F1平板流变仪：TA真空压机：咸阳威迪机电公司1500KN真空压合机将M型苯并嗯嗪与线性酚醛树脂环氧树脂按一定比例在甲苯与丙酮的混合溶剂中配置成一定黏度的胶液。胶液呈黄色均匀透明状，四号杯黏度(20℃)为14s左右，且较长时间密封放置无沉析，这表明各组分在溶剂内混合均匀。有较好的稳定性。中图编号TQ327．1+2(四JIl大学高分子国家重点实验室，四J|I大学高分子科学与工程学院，成都610065)instrumentAR-G2·453·J。
△凰一△硝1。树脂体系的吲化程度Q=△Hi／△风。3结果与讨论2：3半固化树脂的DSl3研究系固化反应的起始温度，反应总热焓△矾等重要参2．4半固化树脂的化学流变性能研究固化反应动力学3．2化学流变特性将玻璃布在胶槽中充分浸润后，按一定速度通过卧式浸胶机，挥发溶剂，并推动树脂的同化进入B阶段，最终收卷得剑了凝胶时间在3min"--,5min的，挥发分控制在1．5％以内的预浸料半固化胶布。DSC是研究热同性树脂同化反应的一个重要手段，常用的DSC分析固化手段有DSC温度扫描和等温DSC。本文从预浸料上取得半固化树脂试样，然后以lO℃／min进行DSC温度扫描，得到体数；接着采用等温DSC研究等温状态下树脂固化反应，得到其2h的热焓△凰。由于受扩散效应的影响，在等温同化后期反应速率十分缓慢，难以确定基线。本文将等温扫描2h后的样晶，以50℃／min速度降温至loo℃，然后以10"C／min升温扫描到300℃．得到剩余热焓△研。恒温反应热焓为△届=化学流变学可以研究树脂在固化过程中的黏皮和模量变化情况。树脂的黏度随反应时间和温度变化的关系对复合材料加工中加压点和升温点的选择十分重要。本文采用升温扫描方法研究了树脂黏皮变化的起点和树脂的加工窗口，升温速度为10。C／min。并采用等温流变研究了在某一吲定温度下黏度的变化和凝胶情况。图l为半阎化苯并嘴嗪混合树脂体系的升温DSC曲线。由图可见，在140。C以下反应缓慢。I筒化反应的起始温度