一种多孔导电陶瓷纤维膜及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114751741A(43)申请公布日2022.07.15(21)申请号202210399081.1(22)申请日2022.04.15(71)申请人王五讲地址221000江苏省徐州市泉山区矿山路121号(72)发明人王五讲(51)Int.Cl.C04B35/488(2006.01)C04B35/49(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/628(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B38/02(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种多孔导电陶瓷纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔导电陶瓷纤维膜及其制备方法，涉及陶瓷纤维膜技术领域。本发明在制备多孔导电陶瓷纤维膜时，先利用盐酸处理氢氧化锆，制备得到含有氧氯化锆的功能化氢氧化锆；再将钛酸四氨基乙醇酯和二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸包裹功能化氢氧化锆微粒，形成以功能化氢氧化锆微粒为支撑体的二氧化钛‑氧化硼复合溶胶和噁唑啉，制备得到陶瓷纤维膜浆料；再利用三氯化镍对陶瓷纤维膜浆料电处理耦合烧结，硼化锆、硼化钛、碳纳米线和钎料钛镍合金，制备得到多孔导电陶瓷纤维膜；本发明制备得到的多孔导电陶瓷纤维膜具有良好的抗氧化性、耐高温性、导电性和弯曲强度。CN114751741ACN114751741A权利要求书1/2页1.一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述多孔导电陶瓷纤维膜是利用三氯化镍对陶瓷纤维膜浆料电处理耦合烧结制备得到；所述陶瓷纤维膜浆料是将钛酸四氨基乙醇酯和二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸包裹功能化氢氧化锆微粒制备得到；所述功能化氢氧化锆微粒是利用盐酸处理氢氧化锆微粒制备得到。2.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法如下：在17～19℃、48～50％湿度和氩气保护条件下，将陶瓷纤维膜浆料放入浆料罐中，以9～11mL/min将内絮凝剂去离子水和陶瓷纤维膜浆料分别从内管径为1.5～1.7mm、外管径为2.5～2.7mm的纺丝头中挤出，于陶瓷纤维膜浆料质量10～13倍的去离子水中浸泡23～25h，以3～5℃/min升温至150～250℃，以3～5ml/min通入陶瓷纤维膜浆料0.3～0.5倍的三氯化镍，保温22～26h，自然冷却至室温，在0.04～0.06MPa和氩气保护条件下，放入300～500℃的管式炉中，保温70～90min，随后以9～11℃/min升温至650～750℃，保温1～3h，制备得到陶瓷纤维膜坯料；在2.6～3.0V和900～1100℃下，将陶瓷纤维膜坯料放入电解池中电解7～9h后捞出，以9～11℃/min升温至1700～1800℃，保温3～5h，自然冷却至室温，制备得到多孔导电陶瓷纤维膜。3.根据权利要求2所述的一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述电解池的负极为陶瓷纤维膜坯料、正极为石墨、电解液为熔融的氯化钙。4.根据权利要求2所述的一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纤维膜浆料的制备方法如下：在24～26℃下，将二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸和去离子水按质量比1：2～1：4混合，以300～500r/min搅拌20～40min，制备得到二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸溶液；在24～26℃下，将功能化氢氧化锆微粒、二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸和钛酸四氨基乙醇酯按质量比1：1：1.2～1：3：1.4混合，以600～800r/min搅拌1～3h，随后以30～40滴/min滴加功能化氢氧化锆微粒质量1～3倍的二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸溶液，以600～800r/min搅拌20～40min，随后在氦气保护条件下，以3～5℃升温至100～120℃，继续搅拌3～5h，静置47～49h，制备得到陶瓷纤维膜浆料。5.根据权利要求4所述的一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述功能化氢氧化锆微粒的制备方法如下：在24～26℃和氩气保护条件下，将氢氧化锆微粒和质量分数为30～50％的盐酸溶液按质量比1：0.3～1：0.5混合，以600～800r/min搅拌30～50min，放入40～60℃烘箱烘1～3h，制备得到功能化氢氧化锆微粒。6.根据权利要求5所述一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锆微粒的粒径为20～30μm。7.根据权利要求4所述的一种多孔导电陶瓷纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二氰基呋喃基二甲酸酐基苯硼酸的制备方法如下：在24～26℃和氩气保护条件下，将2,5‑二氰基呋喃和溴按质量比1：1.2～1：1.4混合，以600～800r/min搅拌1～3h，随后加入2,5‑二氰基呋喃