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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115073327A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210792801.0B01J23/745(2006.01)(22)申请日2022.07.05B01J23/75(2006.01)B01J29/89(2006.01)(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二街1号(72)发明人王利国徐爽陈家强曹妍李会泉贺鹏郑征(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师王艳斋(51)Int.Cl.C07C269/04(2006.01)C07C271/12(2006.01)B01J23/04(2006.01)B01J23/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法(57)摘要本发明提供了一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法,所述方法包括:混合1,5‑戊二胺、尿素、溶剂和非均相催化剂,进行羰基化反应,固液分离后得到PDC反应液;其中,所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合。本发明提供的方法简化了工艺流程,反应条件温和,催化剂易于回收,符合绿色环保的要求,具备良好的工业化应用前景。CN115073327ACN115073327A权利要求书1/1页1.一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:混合1,5‑戊二胺、尿素、溶剂和非均相催化剂,进行羰基化反应,固液分离后得到PDC反应液;其中,所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括有机溶剂和/或无机溶剂,进一步优选为有机溶剂;优选地,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述非均相催化剂在混合之前还包括活化焙烧。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述活化焙烧的温度为200‑900℃;优选地,所述活化焙烧的时间为1‑10h。5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法,其特征在于,所述1,5‑戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2‑20):(7‑100);优选地,所述非均相催化剂的用量占1,5‑戊二胺质量的0.5‑50wt%。6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应的温度为140‑210℃;优选地,所述羰基化反应的时间为0.5‑12h。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法,其特征在于,所述羰基化反应还伴随着搅拌;优选地,所述搅拌的速率为100‑1000rpm。8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法,其特征在于,所述固液分离的方式包括过滤、离心或倾析中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为过滤。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法,其特征在于,所述PDC反应液中的PDC包括1,5‑戊二氨基甲酸甲酯、1,5‑戊二氨基甲酸乙酯、1,5‑戊二氨基甲酸正丙酯或1,5‑戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:先将非均相催化剂在200‑900℃下活化焙烧1‑10h,再混合1,5‑戊二胺、尿素、有机溶剂和所述非均相催化剂,140‑210℃下进行羰基化反应0.5‑12h,并在反应过程中伴随着速率为100‑1000rpm的搅拌,过滤后得到PDC反应液;所述非均相催化剂包括镍钛类水滑石、锂钛类水滑石、钴钛类水滑石、锌钛类水滑石或钛硅分子筛中的任意一种或至少两种的组合;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;所述1,5‑戊二胺、尿素和溶剂的混合摩尔比为1:(2‑20):(7‑100),且所述非均相催化剂的用量占1,5‑戊二胺质量的0.5‑50wt%;所述PDC反应液中的PDC包括1,5‑戊二氨基甲酸甲酯、1,5‑戊二氨基甲酸乙酯、1,5‑戊二氨基甲酸正丙酯或1,5‑戊二氨基甲酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。2CN115073327A说明书1/6页一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域,涉及一种戊二氨基甲酸酯的制备方法,尤其涉及一种采用尿素作为羰化剂制备戊二氨基甲酸酯的方法。背景技术[0002]以脂肪族和脂环族二异氰酸酯(ADI)为原料制备的聚氨酯材料具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性,被广泛应用于涂料、管道、保温绝热材料、合成纤维和固体弹性物及与日常生活密切相关的轻工业产品。与芳香族异