一种锆掺杂均匀的镍锰氢氧化物及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115818733A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211445089.3(22)申请日2022.11.18(71)申请人荆门市格林美新材料有限公司地址448124湖北省荆门市荆门高新区·掇刀区迎春大道3号(72)发明人刘文泽赵亚强许开华张坤陈颖于杨段小波(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师潘登(51)Int.Cl.C01G53/00(2006.01)H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种锆掺杂均匀的镍锰氢氧化物及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供一种锆掺杂均匀的镍锰氢氧化物及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：配制摩尔比为Ni:Mn＝x:y的镍锰二元液，其中0.2≤x≤0.8，x+y＝1；将锆源加入到所述镍锰二元液中，得到掺锆二元液，所述掺锆二元液中锆的浓度为2‑4mmol/L；将所述掺锆二元液与沉淀剂和络合剂以(30‑40):(9‑13):(0.5‑2.7)的流速比通入反应容器中进行共沉淀反应，得到掺锆的镍锰氢氧化物。本发明采用特定锆浓度的掺锆二元液与沉淀剂和络合剂以一定的流速进行共沉淀反应，制得掺锆的镍锰氢氧化物，此方法成本较低，可有效稳定掺锆二元液中的锆含量，得到锆分布均匀的镍锰氢氧化物。CN115818733ACN115818733A权利要求书1/2页1.一种锆掺杂均匀的镍锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)配制摩尔比为Ni:Mn＝x:y的镍锰二元液，其中0.2≤x≤0.8，x+y＝1；(2)将锆源加入到步骤(1)所述镍锰二元液中，得到掺锆二元液，所述掺锆二元液中锆的浓度为2‑4mmol/L；(2)将步骤(2)所述掺锆二元液与沉淀剂和络合剂以(30‑40):(9‑13):(0.5‑2.7)的流量比通入反应容器中进行共沉淀反应，得到掺锆的镍锰氢氧化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆源包括锆盐，所述锆盐包括硫酸锆、硅酸锆或卤化锆中的的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述卤化锆中的卤元素包括氟、氯、溴或碘中的任意一种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镍锰二元液的浓度为1.5‑2mol/L；优选地，所述镍锰二元液采用镍盐溶液和锰盐溶液混合得到；优选地，所述镍盐溶液包括硫酸镍溶液、硝酸镍溶液或氯化镍溶液中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述锰盐溶液包括硫酸锰溶液、硝酸锰溶液或氯化锰溶液中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括碱液；优选地，所述碱液的浓度为6‑10mol/L；优选地，所述碱液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液；优选地，所述络合剂包括氨水；优选地，所述氨水的浓度为3‑6mol/L。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的温度为52‑58℃；优选地，所述共沉淀反应的过程中伴有搅拌，所述搅拌的速率为300‑380rpm；优选地，所述共沉淀反应的pH为9‑13；优选地，所述反应容器中存有底液；优选地，所述底液包括水、液碱和氨水的混合液；优选地，所述底液中液碱的浓度为0.25‑0.5mol/L；优选地，氨水的浓度为0.02‑0.2mol/L。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应后进行洗涤和干燥，得到掺锆的镍锰氢氧化物；优选地，所述洗涤的介质包括水和/或液碱；优选地，所述洗涤的方式包括离心洗涤；优选地，所述干燥的温度为150‑180℃；优选地，所述干燥的时间为6‑12h。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(Ⅰ)将镍盐溶液和锰盐溶液混合，配制成摩尔比为Ni:Mn＝x:y的镍锰二元液，所述镍锰2CN115818733A权利要求书2/2页二元液的浓度为1.5‑2mol/L；(Ⅱ)将锆盐加入到镍锰二元液中，得到掺锆二元液，所述掺锆二元液中锆的浓度为2‑4mmol/L；(Ⅲ)将掺锆二元液、浓度为6‑10mol/L的沉淀剂和浓度为3‑6mol/L的络合剂以(30‑40):(9‑13):(0.5‑2.7)的流量比通入反应容器，进行共沉淀反应，其中反应温度为52‑58℃，搅拌速率为300‑380rpm，pH为9‑13；(Ⅳ)将反应产物用水和/或液碱进行离心洗涤，并在150‑180℃下干燥6‑12h，得掺锆的镍锰氢氧化物。8.一种锆掺杂均匀的镍锰氢氧化物，其特征在于，所述掺锆的镍锰氢氧化物采用权利要求1‑7任一项所述的制备方法制备得到。9.一种锆