气相色谱仪.pptx

气相色谱仪gaschromatography简称GC一、气相色谱仪的简介
二、气相色谱仪的构造
三、气相色谱仪的定性定量方法
四、气相色谱仪的应用一、气相色谱仪的简介4.气相色谱的分类：气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）
>>气固色谱：指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。
>>气液色谱：指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土（担体）涂上一层角鲨烷（固定液）。

担体：化学惰性的多孔固体微粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀
地分布在其表面。
常见担体有硅藻土型和非硅藻土型两类。硅藻土型担体应用较广泛，它又分为红色担体和白色担体两种，它们都是由天然硅藻土煅烧而成。
>>红色担体：
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
>>白色担体：
颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。
吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。

固定液：通常是高沸点的有机化合物。
1．固定液的相对极性

2．固定液的选择
在固定液相对极性的基础上，参照“相似相溶”的原则，初步选择适当的固定液。二、气相色谱的构造二、气相色谱仪的构造包括：气源、净化干燥管和载气流速控制。
气源：在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
净化干燥管：一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。进样器：是将气体、液体或固体溶液试样引入色谱柱前瞬间气化，快速定力转入色谱柱的装置。
气化室：要求密封性好、热容量大、对试样无催化效应、体积小。
色谱柱的材料：一般用金属（不锈钢、铜、铝）或玻璃制成。
色谱柱的分类：
气固色谱柱：内装一种固体吸附剂的颗粒。
气液色谱柱：把作为固定相的液体涂渍在一种惰性固体表面，填充到柱内。
空心毛细管柱：在柱内（其内径只有0.1~0.5毫米的毛细管）壁涂渍一层固定液。
多孔层空心毛细管柱：在柱内壁涂渍一层多孔性固体吸附剂，或者涂渍一层担体后，再在其覆盖一层固定液。
填充毛细管柱：在管内先装入某种多孔性填料，然后拉制成毛细管。
二、气相色谱仪的构造-检测系统（3）最低检测限：检测器的类型
（1）浓度型检测器：如热导检测器（TCD）
测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比
（2）质量型检测器：如氢火焰离子化检测器（FID）
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
TCD是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。
TCD是一种中等灵敏度，无选择性通用检测器。原则上将不适合做痕量分析，但结构简单通用性强，不破坏样品，成本低和操作简单。最小检测浓度在10^-6mol/L到10^-7mol/L之间。2.1热导检测器
池体：一般用不锈钢制成。
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。2.1热导检测器的检测原理2.1热导检测器的影响因素某些气体与蒸气的热导系数(λ)，单位：J/cm·℃·s2.2氢火焰离子化检测器d.化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
e.在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器；
f.组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离；
g.离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。2.2氢火焰离子化检测器—优缺点2.3电子捕获检测器2.4火焰光度检测器FPD
化合物中元素P、S在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550nm左右的特征光谱，可被检测；
该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器；
2.5热离子检测器TID
氮、磷检测器（对氮、磷有高灵敏度）；
在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强；一个样品进入之后到一个成份到达检测器的时间(保留时间)
→多长?:定性分析
QualitativeAnalysis
组份的峰面积或峰的高度
→多少?:定量分析
QuantitativeAnalysis当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。（保留时间相同）成份的峰面积(高度)与到达检测器的成份的量成正例四、气相色谱仪的应用Thankyou!QandAQ2：热导检测