使用气相色谱仪.ppt

气相色谱中固定相可分为三类：
固体固定相——用于气固色谱；
液体固定相——用于气液色谱；
聚合物固定相——即可用于气固色谱，又可用于气液色谱。一、固体固定相常用的吸附剂二、液体固定相
1.固定液
（1）对固定液的要求
固定液一般为高沸点的有机物，能做固定相的有机物必须具备下列条件：
热稳定性好，在操作温度下呈液态；
蒸汽压低，挥发性小；
化学稳定性好。
样品易溶，并具有良好的选择性。按固定液的化学结构分类按化学结构分类的固定液极性是固定液重要的分离特性，按相对极性分类是一种简便而常用的方法。
相对极性P：规定强极性固定液，´—氧二丙腈的相对极性P0为100，非极性固定液角鲨烷的相对极性Ps为0。则待测固定液的相对极性Px可按下式计算：将固定液的相对极性分为5级，每20单位为一级，由小到大分别用+1、+2、+3、+4、+5表示，P=0时，用-1表示。规定：
级别为-1时——为非极性固定液；
级别为+1,+2时——为弱极性固定液；
级别为+3时——为中等极性固定液；
级别为+4,+5时——为强极性固定液。
常用固定液的相对极性见下表：常用固定液的极性数据（3）固定液选择
气液色谱分析中，通常按照“相似相溶”原则选择固定液。利用分子间特殊作用力选择固定液2.载体（担体）
载体，是一种化学惰性的多孔性固体颗粒，其作用是提供一个大的表面积，以承担固定液。
（1）对载体的要求
表面应是化学惰性的。
比表面积要大，表面孔径分布均匀。
热稳定性好，机械强度高。
粒度均匀，细小。（2）载体的种类及其性质
气相色谱中所用载体分为硅藻土型和非硅藻土型两类。其中应用最普遍的是硅藻土型载体。
硅藻土型载体因处理方法不同分为红色硅藻土型载体和白色硅藻土型载体。红色硅藻土型载体机械强度高，表面孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液，柱效能高。其缺点是表面存在活性吸附中心，分析极性物质时易产生拖尾峰。
红色硅藻土型载体适合于涂布非极性及弱极性固定液，用于分析非极性或弱极性组分。
常用的红色硅藻土型载体包括201、202、301、302、6201等载体。白色硅藻土型载体非硅藻土型载体（3）载体的预处理
酸洗（除去碱性基团）；
碱洗（除去酸性基团）；
硅烷化（消除氢键结合力）；
釉化（表面玻璃化、堵微孔）。三、聚合物固定相常用聚合物固定相2.GDX的特点四、气液色谱柱的制备
色谱柱分离效能的高低，不仅与选择固定液和载体有关，而且与固定液的涂渍和色谱柱的填充情况有密切关系。因此，色谱柱的制备是气相色谱法的重要操作技术之一。
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使用气相色谱仪－选择制备安装色谱柱问题：
1.气液色谱柱的制备过程可分为哪几个步骤？1.色谱柱柱管的选择、清洗与试漏；
2.固定液的涂渍；
3.色谱柱的装填；
4.色谱柱的老化。在选定色谱柱后，需要对柱子进行试漏和清洗，试漏的方法是：
将柱子出口堵住，将柱子全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下，不应有气泡冒出，否则应更换柱子。若使用的是不锈钢柱可以用50g/L∼100g/L的热NaOH水溶液抽洗4∼5次，以除去管内壁的油渍和污物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。
若使用的是玻璃柱，可注入洗涤液浸泡洗涤二次，然后用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水洗二次（洗净的玻璃柱内壁不应挂有水珠），在110℃烘箱中烘干后使用。
对于铜柱，你则需要使用W(HCl)=10%的盐酸溶液浸泡，抽洗，直至抽吸液中没有铜锈或其它悬浮杂质为止，再用自来水冲洗至中性，烘干备用。
对经常使用的柱管，在更换固定相时，你只要倒出原来装填的固定相，用水冲净后，再用丙酮、乙醚等有机溶剂冲洗2∼3次，然后烘干，即可重新装填新的固定相。色谱柱老化的方法：色谱柱老化的目的：思考题
1.在填充色谱柱时，为何要用玻璃棉将色谱柱的一端封闭？
2.色谱柱在老化时，为何要将其出气口放空，而不接入检测器？