离子色谱的定性定量分析 (2).ppt

离子色谱的定性定量分析张海鸥实验目的：
了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪的构造；
学习离子色谱仪的基本操作；
掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。离子色谱的相关介绍（五个方面）
实验内容
一.离子色谱简介定义离子色谱分析的对象物质离子交换：离子价态和离子半径
离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。离子色谱的检测方式二、离子色谱仪结构介绍离子色谱系统构成淋洗液阀
泄漏传感器
泵头
压力传感器
进样阀
柱温箱(可选件)
抑制器
电导池
第二抑制器安装架
屏幕亮度调节旋钮
管路卡槽ICS-2000流路图离子色谱的基本构成开始分析抑制器抑制器的作用电导检测器三、离子交换色谱分离机理慢
中等
快ＳＯ４２－Y+H2O一、影响保留的参数：离子的性质参数（1）：价态参数（2）：离子半径参数（3）：极化程度二、流动相的选择淋洗液选择的条件抑制型阴离子色谱的典型淋洗液一般淋洗液的选择情况淋洗液浓度对保留的影响pH值对被保留的影响有机改进剂对保留的影响阳离子交换淋洗液的选择阳离子交换所用的淋洗液检测的条件抑制电导检测条件提高检测灵敏度的方法五、离子色谱的应用离子色谱的应用实验内容标准储备液(混标)的配置:
选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓度梯度的标准溶液
样品的准备：0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习
开机步骤：
1．打开氮气总阀，将分压表调至0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至5~6psi。
2．接通ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌面的图标，进入Broswer界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色龙软件的仪器控制界面。
3．在pump和detector模块中的connected前的方块中打上勾，使仪器与电脑处于联机状态。
4.根据具体样品分别设置各模块（包括泵，淋洗液发生器，柱加热器及抑制器）参数，此时SRSMode设为Off。
5.开启泵。
6.待抑制器RegentOut处的管路中无气泡流出时将抑制器的SRSMode设为On。
7.等待仪器稳定，可点击控制面板上的“”按钮，采集基线，等待系统平衡。
分析步骤：
1．建立程序文件programfile，参考软件说明书。
2．建立方法文件methodfile，参考软件说明书。
3．建立序列文件，参考软件说明书。
4．启动序列文件：依次点击Batch，start开始样品分析：
5．数据处理，报告输出。
关机步骤：
1．分析结束后先关闭SRS，即将SRSMode设为Off。待抑制器RegentOut处管路中无气泡时，关泵。（淋洗液发生器随泵一起关闭）
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。
3.关氮气总阀。
注意事项：
1．色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。
2．样品需用经过0.22um膜过滤后再进样。
3．每星期至少开机1~2次，每次冲洗1~2个小时。
4．色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。