X射线的衍射方法.ppt

1.8X射线衍射方法1.8.1Debye相机法德拜相机构造示意图1.8.2单晶衍射仪法51.8.3粉末衍射仪法(1)X射线管结构晶体单色器的作用与图示
作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射

衍射束弯曲晶体单色器晶体单色器的原理
在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器
由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角
由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线晶体单色器的作用
由于可以选择单晶的晶面正好对准Kα的衍射，因此，可以消除Kβ的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底
使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的Kα2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的Kα双线衍射峰石墨晶体单色器
选用石墨单晶体的0002作为反射面
使用石墨弯曲晶体单色器，对CuKα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度
在CuKα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果(2).辐射探测器的工作原理NaI(Ti)闪烁计数器 闪烁计数器

闪烁计数器：利用X射线激发可见荧光，通
过光电倍增管获得X射线强度信号Si(Li)半导体探测器

高的能量分辨率
能够区分Kα和Kβ
不用加滤波片(3).测角仪θ/2θ光路图光阑
索拉光阑S1，S2
由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄片组成
安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制有2°左右
狭缝光阑
作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积;挡住衍射线以外的寄生散射;控制衍射线进入计数器的能量。狭缝工作示意图测角仪扫描模式
连续扫描
探测器在匀速移动过程中记录衍射光强度。
速度不能太快，否则峰会沿扫描方向位移，衍射峰也会展宽。
步进扫描
以一定角度间隔逐步前进，在每个角度上停留一定的时间，记录衍射光强度。计数测量方法和测量参数的选择计数测量方法

连续扫描的图谱计数测量方法
连续扫描的优点
扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法
连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数
计数测量方法
步进扫描
将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始2θ位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间即为该处2θ角对应的衍射强度，然后再作下一步测量
步进扫描的曲线是梯度形的计数测量方法

步进扫描图谱计数测量方法
步进扫描的特点
步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响
步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析
步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进时间滤光片(4).计算机控制、处理装置(5).样品的制备及测试样品台测试过程
（1）开机前的准备
查看电源及冷却系统是否正常；
（2）开机
打开联机计算机；
打开冷却系统的水冷机，设定温度在21℃左右。
打开衍射仪主机。
启动D8tools确认衍射仪处于正常状态。
（3）X光管及其老化
开启X光管高压；
如果X光管三天没用，为保护光靶，延长光管使用寿命，则需要启动光管老化程序，程序完成以后再进行样品测试。
（4）样品制备及测试
根据样品情况制备样品；
狭缝选择：一般情况下，发散和防散射选用1或2mm，接收狭缝选用0.1或0.2mm。
根据样品测试要求（角度范围，精度要求等）选用合适的狭缝。
对于铜（Cu）靶滤波片选用镍（Ni）片。扫描范围：不同样品、不同的测试目的都对应不同的扫描范围；但是扫描范围必须包括样品的特征峰。可以根据参考文献对比选择扫描范围。
扫描步长和扫描速度：常规物相定性分析常采用0.02－0.08°的扫描步长，每一步的时间为0.3-3秒不等。但是在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用0.01或更小的扫描步长，每一步时间至少>3秒，甚至为几分钟一步。
管流管压：一般情况下只要能满足测试要求，选择小的管流管压；一般不能超过额定功率的80%，否则将严重缩短光管的使用寿命。
装上样品；打开commander软件，先初始化角度；设定管压和管流为40KV和30mA；设定角度范围；设定步长和每步时间。点start按钮开始测试。测试完毕以后，导出数据，存储文件，取出试样。