X射线衍射方法.ppt

2.4X射线衍射方法2.4.1多晶体衍射方法粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。

照相法的实验主要装置为粉末照相机。
德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法）1.照相法56德拜相机德拜相机样品要求：a.细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）b.制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆柱状粉末集合体

实验数据的测定：
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。样品要求：a.细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）b.制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆柱状粉末集合体

实验数据的测定：
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。底片安装方法德拜法的实验参数选择德拜法的实验参数选择德拜法的实验参数选择德拜相机的指数标定衍射花样照片的测量与计算德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测量需要依靠X射线衍射仪来完成。衍射花样标定立方晶体衍射花样标定表2-2立方晶系点阵消光规律思考题X射线衍射仪法2425X射线衍射仪法常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成。核心部件是测角仪测
角
仪测角仪测角仪测角仪聚焦圆33粉末衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2）样品制备样品制备在样品制备过程中，应当注意：1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。2）在制样过程中，由于粉末样品需要制成平板状，因此需要避免颗粒发生定向排列，存在取向，从而影响实验结果。3）在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，即透过试样板和不透孔试样板。样品托总结总结