双酚A型环氧树脂的合成工艺.doc

双酚A型环氧树脂的合成工艺
双酚A型环氧树脂的生成反应
1.合成方法概述
双酚A型环氧树脂是由双酚A（简称DPP）与环氧氯丙烷（简称ECH）在氢氧化钠催化下制得的。研究结果表明，这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。实验发现，环氧氯丙烷：双酚A的摩尔比为1:2时，二环氧甘油醚的产率低于10%，因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法：
1．液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种：一步法和两步法。不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅。两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E－10、E－06、E－03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量（软化点小于50℃）、中等分子量（软化点50～9℃）和高分子量（软化点大于100℃）3种。两步法工艺国内有两种方法。两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。缩聚反应完成后，用热水反复洗涤至中性。再经常压脱水至110℃，减压脱水至140℃（真空度.087MPa），便可放料装盘，冷却至室温，即得产品。催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温。
一步法（国外称Taffy法）工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应，用于制造中等分子量的固态环氧树脂
2．固态双酚A型环氧树脂的合成方法也可分为两种。一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。
双酚A型环氧树脂的工艺流程如下：

环氧氯丙烷与双酚A摩尔比的变化其生成反应

二．原料及催化剂的作用
原料：双酚A（简称DPP），环氧氯丙烷（简称ECH）
双酚A学名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷是重要的有机HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/69802.htm"\t"_blank"化工原料，HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/15944.htm"\t"_blank"苯酚和丙酮的重要衍
【熔点】155—158℃
【沸点】250-252℃
【闪点】79.4℃
【分子量】228
【密度】1.195（25/25℃）
【毒性LD50(mg/kg)】大鼠经口4200。
【性状】白色针状晶体。
【溶解情况】不溶于水，溶于丙酮。
【用途】用于制环氧树脂、聚碳酸酯、聚酚氧等。
环氧氯丙烷：
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/image/83cab81e3fd0fb2d41341712"\o"查看图片"\t"_blank"
环氧氯丙烷的分子式
分子式：C3H5ClO；CH2OCHCH2Cl
外观与性状：无色油状液体，有氯仿刺激HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/241401.htm"\t"_blank"气味
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/346251.htm"\t"_blank"分子量：92.52
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/1191131.htm"\t"_blank"蒸汽压1.8kPa/20℃
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/139661.htm"\t"_blank"闪点：34℃
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/118854.htm"\t"_blank"熔点：-25.6℃
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/81200.htm"\t"_blank"沸点：117.9℃
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/62547.htm"\t"_blank"溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/5126.htm"\t"_blank"四氯化碳、苯
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/38960.htm"\t"_blank"密度：相对密度(水=1)1.18(20℃)；相对密度(空气=1)3.29
HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/25