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双酚F型及双酚FA型环氧树脂的合成与性能研究.pdf

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摘要 多次采用Ｊ下交实验法，系统地研究了低粘度液态双酚Ｆ型和双酚Ｆ／Ａ共聚型环 氧树脂的合成工艺及合成工艺中诸因素对树脂性能的影响，得到了双酚Ｆ型和双酚 Ｆ／Ａ共聚型环氧树脂的最佳合成工艺条件。 对Ｅ－５１环氧树脂的固化进行了深入研究，确定了以ＴＴＡ为固化荆的最佳固化工 艺条件：固化剂用量１６％，固化温度８０℃，固化时间３ｈｒｓ。 对双酚Ｆ／Ａ共聚型及共混型环氧树脂进行了性能测试，利用红外光谱对改性树脂 的结构进行了分析，利用Ｘ射线衍射法对改’陆树脂的结晶性能进行了研究，利用ＧＰＣ 法对其分子量及分子量分布进行了研究，利用ＳＥＭ照片对其固化物断面的形态结构和 相容性进行了分析，并利用热分析的方法初步研究了配比为４０％的双酚Ｆ／Ａ共聚型” 氧树脂与ＴＴＡ的固化反应动力学，得到其表观活化能Ｅａ＝５３．３４ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应 级数１＇１＝１．１，其最佳固化机理宜采用阶梯升温程序．凝胶温度３８℃，固化温度７０ ℃．后处理温度１０３℃。 对双酚Ｆ／Ａ共聚型及共混型环氧树脂的性能进行了对比研究，其结果表明：利用 双酚Ｆ或双酚Ｆ型环氧树脂对双酚Ａ型环氧树脂分别进行共聚或共混改性，都可以 大大降低其粘度，同时还可以显著改善其固化物的性能；在共聚改性中，以ＢＰＦ／ （ＢＰＦ＋ＢＰＡ）的摩尔配比为４０％时最佳，此时，其共聚树脂２５℃时粘度为３．２Ｐａ．Ｓ， 比未改性的双酚Ａ型环氧树脂的粘度下降７５％；以三乙烯四胺为固化剂，其固化物 的Ｔｇ为１１２℃，比未改性的双酚Ａ型环氧树脂提高近１０℃：软化点为８８℃，比未耐 性的双酚Ａ型环氧树脂提高近５℃；拉伸强度为８２．５ＭＰａ、弯曲强度为１７１ＭＰａ，比 未改性的双酚Ａ型环氧树脂提高２０％：在共混改性中，以重量配比为１：１时最佳， 此时，共混树脂２５℃时粘度为３．３Ｐａ．Ｓ，固化物拉伸强度为７９．８｝ｄＰａ、弯曲强度为１６８．５ ＭＰａ，其玻璃化温度和软化点都比未改性的下降；对比研究结果表明在双酚Ａ型环氧 树脂的共聚和共混改性中，以共聚改性的树脂产品性能较佳，相容性较好，价位较低。 关键词：环氧树脂、合成工艺、固化、共聚、共混、改性 第１页 国防科学技术大学研究生院学位论文 Ａｂｓｔｒａｃｔ ＦａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆＢｉｓｐｈｅｎｏｌＦａｎｄＢｉｓｐｈｅｎｏｌＦ／Ａｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ，ｓｕｃｈａｓＢＰＦ／ＥＣＨａｎｄＢＰＦ／ＢＰＡｒａｔｉｏｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｏｆｅｔｈｅｒｉｆｙ ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｆｉｎｅｓｔｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｔｈｅＢｉｓｐｈｅｎｏｌＦａｎｄＢｉｓｐｈｅｎｏｌ Ｆ／Ａ ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎＷａＳｄｅｃｉｄｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｅｓ． Ｔｈｅ ｂｅｓｔｃｕｒｉｎｇｃｒａｆｔｏｆｔｈｅＢＰＡｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｕｓｉｎｇＴＴＡｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｔｏｏ． Ｔｈｅｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｏｆｃｏ—ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎａｎｄｂｌｅｎｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｗｅｒｅｔｅｓｔ． ＩＲ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｓｉｓｔｈｅｍａｉｎｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｓｏｆｔｈｏｓｅ ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｏｆｔｈｏｓｅｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ，ＳＥＭｐｈｏｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｆｅａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｆｌａｗ ｏｆｔｈｏｓｅｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ，ＧＰＣｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｉｌｗａｓａｌＳＯｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅａｖｅｒａｇｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｇｈｔａｎｄｉｔｓｄｉｓｔｒｉｈｕｔｉｏｎｏｆｔｈｏｓｅｍｏｄｉｆｉｅｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ．Ａｔｌａｓｔ， ｔｈｅｃｕｒｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｈｅｇｏｏｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｍｏｄｉｆｉｅｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ ｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉＳ，ａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｕｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓＰａｒａｍｅｔｅｒ ｗａｓａｃｑｕｉｒｅｄ． ＣｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｏｆｔｈｏｓｅｃｕｒｅｄｔｈｅＣＯ—ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｒｌａｎｄｂｌｅｎｄ ｍｏｄｉｆｉｅｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｖｉＳＣＯＳｉｔｙｏｆｔｈｅａｌｌｍｏｄｉｆｉｅｄｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｅｓ ｃａｎｂｅｄｅｓｃｅｎｔａｎｄｔｈｅｉｒｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｗｈｅｎｔｈｅｍｏｌｅ ｐｒｏ